[发明专利]一种高活性电镀级氧化铜的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及高活性电镀级氧化铜的生产工艺，特别是涉及利用线路板酸性蚀刻废液生产高活性电镀级氧化铜的生产工艺。

背景技术

在PCB制造工艺中，传统的镀铜工艺是采用可溶性阳极工艺，以磷铜球作为阳极并补充铜源，但是在电镀的过程中会产生阳极泥并会进行富集，最后导致电镀层的不良，因此传统的可溶性阳极镀铜工艺具有工艺稳定性差，效率低等特点。

目前市场上PCB制造业中，开始逐渐采用水平电镀工艺，由于阳极是不可溶的，用氧化铜代替磷铜球作为铜源，同时可以中和电镀过程中产生的H+，保证电镀液PH值的稳定。因此，该工艺中要求电镀级氧化铜有较高的活性，即在电镀液中能够快速溶解(30秒以内)，并且要求有较低的杂质含量，关于氧化铜的生产工艺，在目前公开的一些发明专利中也有涉及，主要有以下几种常用的工艺：

(1)申请号为01127175.2公开的以硫酸铜及铜料为原料，经80-85℃的低温氧化，经结晶得到硫酸铜，然后与氢氧化钠反应，再经球磨、压滤、洗涤、烘干、粉碎制得活性氧化铜的工艺。

(2)申请号为200710076208.1公开的以碱性蚀刻废液经蒸氨生产氧化铜的工艺。

(3)申请号为200710071896.2公开的用硝酸铜与氢氧化钠反应经压滤、干燥、焙烧制氧化铜工艺。

(4)申请号为200810067243.1以合成碱式氯化铜为前驱体，再经过与氢氧化钠反应生产单斜晶系氧化铜的生产工艺。

以上专利方法各有千秋，同时也有各自明显的缺点：方法(1)制氧化铜过程溶液会出现粘稠状态，要经过多次洗涤工序，因此会产生大量的洗涤废水；方法(2)制氧化铜，由于是用碱性蚀刻废液在高温、强碱状态下长时间蒸氨制得，因此氧化铜活性也较低；方法(3)制氧化铜过程中，会产生二氧化氮或一氧化氮废气，对环境造成一定的污染；方法(4)制单斜晶系氧化铜，未对其活性进行实验验证。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的问题，提供一种在电镀液中能够快速溶解，并且要求有较低的杂质含量的高活性电镀级氧化铜的生产工艺，本发明工艺以线路板酸性蚀刻废液为原料，采用微波干燥及超声波洗涤的新工艺生产电镀级氧化铜，具有生产成本低，工艺简单等特点。

本发明的技术方案如下：一种高活性电镀级氧化铜的生产工艺，其特征在于该生产工艺包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入酸性蚀刻废液和碱性溶液，调节溶液PH值到9-13，然后进行加热，加热至50-100℃，搅拌状态下反应30-60分钟；

(2)将反应好的物料用泵打入板框压滤机进行压滤，得到氧化铜滤饼，然后进行微波干燥，分离后的滤液进入废水处理系统；

(3)干燥后的氧化铜经粉碎机进行粉碎；

(4)粉碎后的氧化铜转移至水洗桶中进行洗涤，在搅拌状态下洗涤20-40分钟；

(5)经过离心后的氧化铜再转移到另一水桶中进行洗涤，重复步骤(4)的过程；

(6)经过两次水洗后的氧化铜经再次离心后转移至超声波洗涤槽内进行洗涤，洗涤后的氧化铜经过离心后再次进入微波干燥；

(7)将干燥后的氧化铜粉碎，然后进行真空包装，即可完成生产工艺。

作为本发明的一种改进，在本发明中，所述步骤(1)中加入的酸性蚀刻废液是浓度为1-10％，占反应釜总体积30-80％的氯化铜或者硝酸铜或者硫酸铜蚀刻废液。

作为本发明的一种改进，在本发明中，所述步骤(1)中加入的碱性溶液是浓度为10-50％的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。

作为本发明的一种改进，在本发明中，步骤(2)中的微波干燥是将氧化铜滤饼均匀地涂于微波干燥设备的传送带表面，厚度约为1-10mm，传送带进料速度1-10m/min，微波功率10-60kw。

作为本发明的一种改进，在本发明中，将步骤(3)中氧化铜粉碎至100-500目。

作为本发明的一种改进，在本发明中，步骤(6)中的超声波洗涤时将经过两次水洗后的氧化铜经再次离心后转移至超声波洗涤槽内，加入纯净水，混合均匀后开启超声波发生装置，在2-5kw的功率下，洗涤5-20秒。

作为本发明的一种改进，在本发明中，将所述步骤(7)中的氧化铜粉碎至800-1000目。

作为本发明的一种改进，在本发明中，所述加入的碱性溶液为30％的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。

作为本发明的一种改进，在本发明中，将步骤(3)中氧化铜粉碎至300目。

作为本发明的一种改进，在本发明中，所述步骤(1)中反应釜中的溶液加热至80℃。