[发明专利]3，6-双(4-双反丁烯二酰基氨丁基)-2，5-二酮哌嗪及其盐取代物的合成方法无效
| 申请号： | 201010206311.5 | 申请日： | 2010-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN101851213A | 公开（公告）日： | 2010-10-06 |
| 发明（设计）人： | 于清 | 申请（专利权）人： | 于清 |
| 主分类号： | C07D241/08 | 分类号： | C07D241/08 |
| 代理公司： | 北京市兰台律师事务所 11354 | 代理人： | 张峰 |
| 地址： | 116021 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁烯 二酰基氨 丁基 二酮哌嗪 及其 取代 合成 方法 | ||
1.有机化合物3，6-双(4-双反丁烯二酰基氨丁基)-2，5-二酮哌嗪及其盐取代物的合成方法，其特征在于：以ε-苄氧羰基-L-赖氨酸与对硝基富马酸单乙酯为起始材料，包括以下步骤：
A、以ε-苄氧羰基-L-赖氨酸作为起始原料，在催化剂的作用下经脱水环合生成中间体3，6-双【4-(N-叔丁氧羰基)氨丁基】-2，5-二酮哌嗪；
B、中间体3，6-双【4-(N-叔丁氧羰基)氨丁基】-2，5-二酮哌嗪再经氢化反应生成中间体3，6-双(氨丁基)-2，5-二酮哌嗪；
C、生成的中间体3，6-双(氨丁基)-2，5-二酮哌嗪再与起始原料对硝基富马酸单乙酯经偶联反应生成中间体(E)3，6-双【4-(N-乙氧羰基-2-丙烯基酰)氨丁基】-2，5-二酮哌嗪；
D、中间体(E)3，6-双【4-(N-乙氧羰基-2-丙烯基酰)氨丁基】-2，5-二酮哌嗪经皂化反应生成粗3，6-双(4-双反丁烯二酰基氨丁基)-2，5-二酮哌嗪或其盐取代物；
E、所述粗产物再经重结晶得到最终产物3，6-双(4-双反丁烯二酰基氨丁基)-2，5-二酮哌嗪或其盐取代物。
2.如权利要求1所述的有机化合物3，6-双(4-双反丁烯二酰基氨丁基)-2，5-二酮哌嗪及其盐取代物的合成方法，其特征在于：起始原料ε-苄氧羰基-L-赖氨酸替换为N-6-三氟乙酰基-L-赖氨酸，包括以下步骤：
A、以N-6-三氟乙酰基-L-赖氨酸作为起始原料，在催化剂的作用下，经脱水环合生成中间体3，6-双(三氟乙酰基-1-氨丁基)-2，5-二酮哌嗪；
B、生成的中间体3，6-双(三氟乙酰基-1-氨丁基)-2，5-二酮哌嗪再与起始原料对硝基富马酸单乙酯经偶联反应生成中间体(E)3，6-双【4-(N-乙氧羰基-2-丙烯基酰)氨丁基】-2，5-二酮哌嗪；
C、中间体(E)3，6-双【4-(N-乙氧羰基-2-丙烯基酰)氨丁基】-2，5-二酮哌嗪经皂化反应生成粗3，6-双(4-双反丁烯二酰基氨丁基)-2，5-二酮哌嗪或其盐取代物；
D、所述粗产物再经重结晶即可得到最终产物3，6-双(4-双反丁烯二酰基氨丁基)-2，5-二酮哌嗪或其盐取代物。
3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤A中的脱水环合反应所使用的催化剂为五氧化二磷。
4.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于：其中的起始材料对硝基富马酸单乙酯替换为富马酸单乙酯酰氯。
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