[发明专利]一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，通过以下步骤实现：将三苯基膦溶解在干燥的有机溶剂中，加入卤化试剂，并有热放出，然后加入干燥的环糊精，混合物加热并保持24-36小时，冷却混合物至-5℃～-10℃，在搅拌的条件下分批加入碱，加完后继续搅拌至不再冒泡，直接将该含有卤代环糊精(a)的反应液加入到巯基化合物(b)钠盐的反应液中，将反应液温度逐渐升至50-70℃并保持12-24小时，冷却后，加入冰醋酸调PH值为2-3，再将反应液倒入丙酮中搅拌，过滤，再用丙酮洗涤后干燥得目的化合物6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物(I)；

反应式为：

其中m是0，1，2，3，4，5，6，7，8中的一个；

    n是1，1，2，3，4，5，6，7，8，9中的一个；

    m+n是6，7，8或9中的一个；

    R₁是Cl、Br、I中的一个；

R₂是H、CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、(CH₂)₃CH₃、C(CH₃)₃或C₆H₅中的一个；

R₃是H、CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、CH₂CH₃(CH₃)CH、CH₂CH(CH₃)₂、CH₂C₆H₅、CH₃SCH₂CH₂或H₂NC(O)CH₂中的一个。

2.根据权利要求1所述的一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，其特征在于，巯基化合物(b)钠盐的合成方法，通过以下步骤实现：称取巯基化合物(b)，并量取干燥的有机溶剂加入到干燥的三口烧瓶中，搅拌，冷浴下分批缓慢加入氢化钠，氩气保护，搅拌，温度控制在-5℃～-10℃，加完后继续搅拌30min，再转入0-5℃反应至无气泡冒出，即得含有巯基化合物(b)钠盐的反应液，待用。

3.根据权利要求1所述的一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，其特征在于，所述的卤化试剂选用氯素、溴素、碘。

4.根据权利要求1所述的一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，其特征在于，所述的三苯基磷：卤化试剂∶环糊精∶碱的摩尔比为1∶1.04-1.046∶0.05-0.056∶1.644-1.65。

5.根据权利要求1所述的一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，其特征在于，所述的混合物加热的温度为50-70℃。

6.根据权利要求1所述的一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，其特征在于，所述的加入的碱选用氢化钠或钾，氨基钠或钾，醇钠或钾。

7.根据权利要求1所述的一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，其特征在于，所述的巯基化合物(b)与氢化钠的摩尔比为1∶2-2.5。

8.根据权利要求1所述的一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂选用N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃和二甲基亚砜。