[发明专利]乙二醇-双-(2-氨基乙醚)四乙酸的生产方法有效
| 申请号: | 201010192645.1 | 申请日: | 2010-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN101898974A | 公开(公告)日: | 2010-12-01 |
| 发明(设计)人: | 褚刚文 | 申请(专利权)人: | 湖州旭龙生物化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/18 |
| 代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 赵卫康 |
| 地址: | 313008 浙江省湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙二醇 氨基 乙醚 乙酸 生产 方法 | ||
1.EGTA的生产方法,反应方程式如下:
依次包括以下步骤:
①在反应容器内加入甘油和亚氨基二乙酸二钠及碳酸钠,慢慢升温至55~65℃滴加二氯三乙醚,再慢慢升温至99~101℃保持5小时以上,再慢慢自然冷却至50~60℃;
②向上述反应容器中慢慢滴加盐酸至pH值为5~7或加盐酸至液体中固体物消失,再慢慢升温至90~95℃时过滤至另一反应容器中,然后再滴加盐酸至pH值1~1.5后,静置8~12小时;
③静置8~24小时以后,加入2~4倍量纯水,搅拌20~40分钟后用离心机甩干,再依次用过量纯水、适量甲醇或乙醇漂洗,然后用离心机甩干,得粗品;
④将粗品用甲酸溶解回流,再冲入过量纯水,搅拌冷却至室温,取出后离心、漂洗、烘干得成品。
2.根据权利要求1所述的EGTA的生产方法,其特征在于,所述亚氨基二乙酸二钠是通过如下反应制得的:
3.根据权利要求1所述的EGTA的生产方法,其特征在于,所述二氯三乙醚是通过如下反应制得的:
4.根据权利要求1或2或3所述的EGTA的生产方法,其特征在于,步骤④具体为:将粗品用甲酸溶解回流,再冲入过量纯水,在煮沸状态下搅拌1~12小时后,冷却至室温,然后离心、脱水、烘干制得成品。
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