[发明专利]锂电池电极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201010191130.X | 申请日: | 2010-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN101859898A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
| 发明(设计)人: | 杨改;姜长印;高剑;应皆荣;李建军;何向明 | 申请(专利权)人: | 清华大学;鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397;C01B25/45 |
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| 地址: | 100084 北京市海淀区清*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锂电池 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂电池电极材料的制备方法,其包括以下步骤:
提供一铁盐和一磷源,将所述铁盐和磷源溶于一溶剂中,以形成一混合液;向该混合液中添加多个微颗粒填料,使该多个微颗粒填料与该混合液均匀混合,在该均匀混合的过程中,调节该混合液的PH值为1.5~5以使混合液反应形成一磷酸铁前驱体颗粒;
提供一锂源溶液和一还原剂,将该锂源溶液、还原剂和上述磷酸铁前驱体颗粒均匀混合,以形成一混合浆料;
干燥并热处理该混合浆料。
2.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述微颗粒填料由不溶于上述溶剂且不与上述铁源和磷源发生反应的硬质材料组成。
3.如权利要求2所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述微颗粒填料的材料为陶瓷、石英及玻璃中的一种或者几种。
4.如权利要求3所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,该微颗粒填料的颗粒直径为20微米~1毫米。
5.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,该微颗粒填料的体积占上述混合液的体积的15%~50%。
6.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,采用搅拌方式使所述混合液和微颗粒填料均匀混合。
7.如权利要求6所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述搅拌功率为50~60瓦/升。
8.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,控制混合液的反应温度为25℃~50℃,反应时间为40分钟至2小时。
9.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述铁盐和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1∶0.8~1∶1.2的比例溶于所述混合液中。
10.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述还原剂为抗坏血酸、氯化亚锡、硼氢化钠或碳热还原剂。
11.如权利要求10所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述碳热还原剂为还原性有机化合物。
12.如权利要求11所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,将所述锂源溶液、磷酸铁前驱体颗粒和碳热还原剂按照锂元素、磷元素与碳元素的摩尔比为1∶1∶1~1.2∶1∶1.3的比例均匀混合。
13.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,该制备磷酸铁前驱体颗粒的步骤进一步包括:在一惰性气体的氛围下,在400℃~700℃的温度范围内加热所述磷酸铁前驱体颗粒2小时~24小时,从而形成无水磷酸铁前驱体颗粒的步骤。
14.如权利要求1所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,热处理该混合浆料的方法为:在一惰性气体的氛围中,在500℃~850℃的温度下加热所述混合浆料8小时~40个小时。
15.一种锂电池电极材料的制备方法,其包括以下步骤:
提供一铁盐和一磷源,将所述铁盐和磷源溶于一溶剂中,以形成一混合液;将上述混合液按照100毫升/小时~150毫升/小时的流量连续输入到一反应器中;
在向所述反应器中输入上述混合液之前或过程中,将多个微颗粒填料添加至该反应器中,并使该混合液与该多个微颗粒填料均匀混合;
调节该混合液的PH值为1.5~5,反应器的温度为25℃~50℃,混合液在反应器中的反应时间为40分钟至2小时,从而形成水合磷酸铁前驱体颗粒;在一惰性气体的氛围下,在400℃~700℃的温度范围内加热所述磷酸铁锂前驱体颗粒2小时~24小时,从而形成无水磷酸铁前驱体颗粒;
提供一锂源溶液和一还原剂,将该锂源溶液、上述无水磷酸铁前驱体颗粒和还原剂均匀混合,以形成一混合浆料;
干燥所述混合浆料,之后在一惰性气体的氛围中,在500℃~850℃的温度下加热所述干燥后的混合浆料8小时~40个小时。
16.如权利要求15所述的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述微颗粒填料由不溶于上述溶剂且不与上述铁源和磷源发生反应的硬质材料组成。
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