[发明专利]一种以离子液体催化合成环己烷1，2-二甲酸二丁酯的方法

权利要求书

1.一种以离子液体催化合成环己烷1，2-二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：以离子液体作为催化剂，环己烷1，2-二甲酸酐和正丁醇为反应原料，反应结束后，将混合物经中和、水洗、脱水脱醇、高温减压蒸馏，得环己烷1，2-二甲酸二丁酯，整个合成过程中都不含芳香化合物，产品的结构中不含有芳环；步骤为：

(1)酯化反应

在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中加入0.2mol环己烷1，2-二甲酸酐、0.5-0.7mol正丁醇，醇酐摩尔比为2.5-3.5∶1，同时加入离子液体作催化剂，催化剂用量为投入原料环己烷1，2-二甲酸酐质量的0.5％～2％，通N₂并加热回流搅拌，酯化反应温度控制在110～150℃，使反应生成的水从分水器分出，反应时间5～8h，每隔一小时测一次酸值，酸值降为小于3mgKOH/g结束反应，反应终点温度不超过150℃；

所用离子液体选用1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hpyro]HSO₄，1-甲基-2-吡咯烷酮丙烷磺酸硫酸氢盐[HSO₃-pHpyro]HSO₄，1-甲基-2-吡咯烷酮甲基磺酸盐[Hpyro]CH₂SO₃、1-甲基-2-吡咯烷酮丙烷磺酸甲基磺酸盐[HSO₃-pHpyro]CH₂SO₃、三乙胺丙烷磺酸硫酸氢盐[HSO₃-pN(C₂H₅)₃]HSO₄、N-甲基咪唑丙烷磺酸硫酸氢盐[HSO₃-pmim]HSO₄之一种；

(2)产物的提纯

将酯化反应混合物在70℃下加入质量浓度5％NaOH溶液中和至弱碱性pH8～9，除去未反应的原料环己烷1，2-二甲酸酐及反应生成的环己烷1，2-二甲酸单丁酯，而后将粗产品用100mL水洗涤2-3次至中性，而后减压蒸馏除去正丁醇及水分，制得浅黄色透明液体，再进行高温减压蒸馏将产品环己烷1，2-二甲酸二丁酯蒸出，色度20-100号，纯度99.6％，收率达90％以上。

2.根据权利要求1所述的以离子液体催化合成环己烷1，2-二甲酸二丁酯的方法，其特征在于进行高温减压蒸馏：在0.09MPa、230-250℃减压蒸馏将产品蒸出，除去有色物质，产品色度20-100号，代替了以往的活性炭或双氧水脱色。