[发明专利]一种胺和氨基酸烷基化的方法无效
申请号: | 201010185145.5 | 申请日: | 2010-05-21 |
公开(公告)号: | CN101851143A | 公开(公告)日: | 2010-10-06 |
发明(设计)人: | 黄培强;徐初培;肖振华;卓碧钦;王育煌 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07B43/04 | 分类号: | C07B43/04;B01J23/44;C07D295/192;C07C233/78;C07C231/12;C07D207/16;C07D211/60;C07C229/12;C07C229/36;C07C227/18;C07C215/56;C07C213/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基酸 烷基化 方法 | ||
1.一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于其具体步骤如下:
在反应瓶中加入胺或氨基酸;催化剂和烷基化试剂,抽除体系中的空气,通入氢气,使整个体系处于氢气氛中,反应后过滤除去催化剂,滤饼洗涤,滤液经减压浓缩后得到产品;所述催化剂为Pd/C或Pd(OH)2/C;所述烷基化试剂为醇。
2.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述胺为伯胺或仲胺,优选芳胺或脂肪胺,最好是1-苯甲酰基哌嗪7或N-(3-氨基丙基)苯甲酰胺9。
3.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述氨基酸为天然或非天然氨基酸,优选DL-脯氨酸11、(2S,4R)-4-羟基吡咯烷-2-羧酸13、哌啶-2-羧酸14、DL-亮氨酸15、DL-苯丙氨酸16、L-缬氨酸17、L-异亮氨酸18、(S)-4-(3-羟基-2-(甲基氨基)丙基)苯酚19中的一种。
4.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述醇选自C1~C20的醇,优选甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
5.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述胺或氨基酸与钯的物质的量比为1∶0.5~10,优选1∶1。
6.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述氢气压力为1个标准大气压。
7.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述抽除体系中的空气,是在减压条件下进行。
8.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述醇通过氮气氛下的蒸馏回收。
9.如权利要求1所述的一种胺和氨基酸烷基化的方法,其特征在于所述催化剂通过以下方法回收:
反应完成后,Pd/C或Pd(OH)2/C可通过水泵减压操作过滤,用醇洗涤后,重新用于胺和氨基酸的烷基化反应。
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