[发明专利]三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的制备方法。

背景技术

1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮(Tris(3-trimethoxysilylpropyl)isocyanurate)又名三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯，分子式为：C₂₁H₄₅N₃O₁₂Si₃，CAS：26115-70-8，沸点543.9℃(760mmHg)，常温下稳定，溶于乙腈、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等，遇水水解出甲醇，其结构式如下所示：。

其中，Me为甲基。

1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮是一种优良的附着力促进剂和交联剂，能够有效改善聚氯乙烯(PVC)等材料对基材的粘结力，被广泛应用于各种化学建材和胶粘剂。其合成国内尚未见文献报道。美国专利US5,218,133、US4,654,428和US3,821,218中亦只提及到相关的中间体或化合物的合成，主要是以1-氯丙基三甲氧基硅烷和氰酸钾或三光气为原料不经任何分离或提纯一锅法合成目的产物1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮。由于此类工艺反应体系相对复杂，因此副反应多、反应速度慢，且所有的专利对其后续的分离过程并无详细描述，不能确保产品的质量能够符合市场的需求。

由于1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮具有沸点高、粘度大等特点，因此该产品的分离和提纯方法非常困难，目前市场上所能提供的1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮纯度大多为95％左右，无法满足高端市场的需求。

发明内容

本发明提供了一种转化率高、产物纯度高、操作简单、适于工业化生产的三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的制备方法。

一种三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的制备方法，包括步骤：

以3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷为单体，在催化剂和溶剂存在条件下进行缩聚反应，将反应产物过滤后的滤液浓缩得到1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮粗品，再经后处理得到1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮。

所述的催化剂选自醋酸钾、碳酸钠、甲醇钠、三苯基膦、三正丁基膦、苯甲酸钠等中的一种，优选甲醇钠。上述催化剂除了提高了反应速度、节约了反应时间之外，还能够轻易的从反应体系中分离出来，并且经过简单处理就能够回收套用。

所述的溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N--二乙基甲酰胺、二甲基亚砜等中的一种或多种，优选N，N-二甲基甲酰胺。上述溶剂溶解性能好，不参与体系的反应，且沸点高，便于控制反应温度。

所述的缩聚反应温度优选80℃-250℃，反应时间为1小时-20小时，进一步优选100℃-150℃，反应时间为3小时-6小时。在该温度和时间范围内，反应的选择性能达到98％以上，确保后续产品的提纯。

缩聚反应产物中包括3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅的二聚体，可通过浓缩将其分离出来，被分离出的二聚体可作为反应原料循环利用，以降低成本，节约资源。所述的滤液浓缩条件优选为在温度150℃-200℃、真空度15Pa-25Pa的条件下负压浓缩。

所述的后处理可采用本领域常用的提纯分离方法，优选采用分子蒸馏(即短程蒸馏)。

所述的分子蒸馏的条件优选为：温度200℃-280℃，真空度0Pa-10Pa。

根据分子蒸馏所用容器的大小进一步优化分子蒸馏时物料的流速，能够进一步提高产品的品质，如色泽、纯度等，一般相对于0.2m²的分子蒸馏器，分子蒸馏时物料的流速优选为80-150g/min，若太慢则能耗高，太快则易产生夹带现象，影响产物的色泽和纯度。

采用本发明方法制备1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮的化学反应式如下：

本发明反应中对原料单体、催化剂以及溶剂之间的用量并没有严格的限制。原料单体与催化剂的摩尔比优选为10∶0.05-3，进一步优选为10∶0.1-0.5；原料单体与溶剂的质量比优选为1∶0.5-10，进一步优选为1∶1-3。