[发明专利]N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010147208.8 申请日: 2010-04-15
公开(公告)号: CN102219714A 公开(公告)日: 2011-10-19
发明(设计)人: 沈之芹;李应成;翟晓东;袁明 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C07C309/10 分类号: C07C309/10;C07C303/32;C09K8/588
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 沈原
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 脂肪 酰基二胺二 乙酸 二聚氧 乙烯 醚双磺酸盐 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其分子通式为:

其中:R1为C9~C17的烷基,R2为C2~C6的烷基,n为乙氧基团EO的加合数,其取值范围为2~7中的任意一个整数;M为选自钾、钠或锂中的任意一种金属离子。

2.根据权利要求1所述N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其特征在于所述的R1的碳原子数为九、十一、十三、十五或十七。

3.根据权利要求1所述N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其特征在于所述的R2的碳原子数为二、四或六。

4.根据权利要求1所述的N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其特征在于所述的R1碳数加1之和,与EO数n的比值在2~4之间。

5.权利要求1所述的N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐的制备方法,包括以下步骤:

(a)N,N-二脂肪酰二胺的制备:

将所需配比的碳链数为10~18的脂肪酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺DMF在70~100℃反应2~5小时,减压抽出过量的二氯亚砜,得到的透明液体即为碳链数为10~18的脂肪酰氯,加入碳链数为10~18的脂肪酸质量二分之一的甲苯稀释后,升温至60~90℃,按所需配比将碳链数为2~6的二胺、吡啶及用量是碳链数为10~18的脂肪酸质量二分之一的甲苯混合均匀后慢慢滴入碳链数为10~18的脂肪酰氯溶液中,反应2~5小时,经后处理得到白色粉末状固体化合物;其中,碳链数为10~18的脂肪酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶1.0~2.0∶0.03~0.1,碳链数为10~18的脂肪酰氯、碳链数为2~6的二胺和吡啶的摩尔比为2.0~4.0∶1∶1.5~3.5;

(b)N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸的制备:

步骤(a)所合成的N,N-双碳链数为10~18脂肪酰二胺按所需配比与氢氧化钠或氢氧化钾、四丁基溴化铵催化剂混合后,以加入N,N-双碳链数为10~18脂肪酰二胺质量二分之一的四氢呋喃稀释后,加热至回流反应2~8小时,再加入所需配比的氯乙酸钠继续回流反应6~14小时,经后处理得白色粉末状固体,其中,N,N-双碳链数为10~18脂肪酰二胺、氯乙酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾和四丁基溴化铵的摩尔比=1∶2~9∶3~9∶0.02~0.07;

(c)N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚的制备:

步骤(b)所合成的N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸和环氧乙烷按所需配比在反应温度为85~160℃,压力小于0.80MPa表压条件下,钙的碱性化合物为催化剂,反应得N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚;其中,N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸与环氧乙烷摩尔比为1∶4~14,催化剂用量为N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸质量的0.5~5.0%;

(d)二氯代N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚的制备:

步骤(c)所合成的N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚、二氯亚砜、吡啶按所需配比在70~100℃反应3~10小时,减压抽出过量的二氯亚砜,中和分层去无机盐,真空干燥得二氯代N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚;其中,N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚、二氯亚砜和吡啶的摩尔比为1∶2.0~6.0∶1.0~5.0;

(e)N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐的制备:

将步骤(d)所合成的二氯代N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚置于反应釜中,加入所需配比的溶剂乙二醇、磺化剂亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合物及水,在90~150℃下反应3~9小时,再经后处理得粗产品N,N-双脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐。其中,磺化试剂为亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合物,二氯代N,N-双N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚与磺化试剂的摩尔比为1∶2.5~5.0,乙二醇用量为反应物质量的8~16%,水用量为反应物质量的10~40%。

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