[发明专利]一种超细镍纤维及其制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明属于新型一维磁性材料和新型微波吸收材料技术领域，特别涉及一种超细镍纤维及其制备方法。

(二)背景技术

现行的金属纤维制备方法主要有熔融纺丝、机械切削法、单丝拉拔法和集束拉拔法等，这些方法从本质来讲，均属于物理方法。这些方法制备4μm以上的金属纤维，技术比较成熟，而要制备2μm-4μm的金属纤维则十分困难，技术极限丝径也在1μm以上。就微波吸收材料的发展而言，磁性金属纤维(如铁、镍、钴及其合金纤维等)是近年来微波吸收剂领域内的研究热点之一。在微波频段内，由于电磁波频率较高，一般金属的电阻率又很低，因而存在严重的趋肤效应；就电磁波的反射、吸收、多次反射机制而言，高频电磁波只能与导体的近表面部分相互作用，细的磁性金属纤维比粗的磁性金属纤维具有更好的电磁波吸收性能，因此要求磁性金属纤维直径在微米、亚微米、甚至纳米量级。因此，探索超细金属纤维的制备方法已引起有关研究人员的高度关注。

目前国内外报道的制备超细镍纤维的方法主要局限于模板法、电镀法及外加磁场诱导法。但是，这些方法提纯工艺复杂、成本高且产量低，不利于其工业放大制备，大大限制了超细镍纤维的应用研究。因此，研究简单温和的方法制备超细镍纤维显得尤为迫切。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种超细镍纤维及其制备方法，得到的镍纤维直径为纳米级，制备方法简单温和。

本发明采用的技术方案如下：

一种超细镍纤维，所述的镍纤维直径为100-600nm，长度为10-100μm。

本发明提供的超细镍纤维长径比很大，具有大的形貌各向异性及好的磁性能和电磁性能，是一种新型的磁性材料，电磁屏蔽及微波吸收材料。

本发明还提供了所述超细镍纤维的制备方法，步骤如下：

碱性条件下，镍盐与水合肼在醇溶剂中于45-90℃反应10-120min，降温后分离纯化即得所述超细镍纤维。

所述镍盐与水合肼的摩尔比为1∶3-30。

加入的碱与镍盐的摩尔比为1.5-30∶1。

镍盐在醇溶剂中的浓度不大于0.3mol/L。

所述的镍盐既可为无机镍盐，也可为有机镍盐；优选为硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍或氯化镍。

所述的碱优选氢氧化钠颗粒。

所述的醇溶剂为含双端羟基的醇或含双端羟基的醇与乙醇的混合溶剂，所述的含双端羟基的醇优选为乙二醇、1，2-丙二醇或一缩二乙二醇。

所述的分离纯化可如下进行：采用磁性、离心或抽滤进行分离，然后用蒸馏水和/或无水乙醇洗1-3遍后进行真空干燥。

干燥优选于40-60℃进行。

反应所用的容器为普通容器，反应在常压下进行即可。

本发明公开了一种制备超细金属镍纤维的方法，可以在常压及较低的温度条件下，在无模板，无外加磁场及任何外加高分子修饰剂的条件下，以廉价的镍盐为原料，使镍离子还原，自发组装为镍纤维，较大量制备超细镍纤维。在较低的生产成本条件下，实现了镍纤维形貌可控，制备方法简单。

反应方程式为：

2Ni²⁺+N₂H₄+4OH^-＝2Ni+N₂↑+4H₂O

对得到的超细镍纤维进行室温磁性能测试，发现该超细镍纤维为典型的铁磁性材料(图20)。而将制备得到的超细镍纤维和固体石蜡按质量比1∶1混合均匀，再在专用膜具中压制成合适尺寸的同轴试样，测量样品在2-18GHz范围内的电磁性能，结果表明该复合材料具有很好的介电损耗和磁损耗(图21和图22)。且根据传输线理论，由电磁性能测试结果拟合得到的该复合材料的反射率-频率关系曲线，结果表明其具有很好的微波吸收性能(图23)，是一种很有潜力的微波吸收材料。

由于金属镍在导电材料、电磁屏蔽及微波吸收材料等很多领域都具有显著的用途，如用作导电涂料、粘合剂和塑料的填料、金属催化剂、电极材料、吸音板和过滤材料等，因此该方法得到的超细镍纤维不仅是一种电磁屏蔽及微波吸收材料，在磁记录材料、催化剂或催化剂载体材料和复合增强材料等领域中也具有重要的应用价值。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

本发明无需在反应体系中引入模板或者引入外加磁场的条件下即能够制备出纯的形貌均匀、长径比大的纤维状镍。该制备方法所用的原料价廉、安全，工艺简单，周期短，制备条件温和(如55℃即可快速反应)，生产成本低，产率高，适合于规模化生产。

(四)附图说明

图1为实例1中制备的典型的超细镍纤维的SEM图；