[发明专利]氧化物荧光粉及其制备方法有效
| 申请号: | 201010144686.3 | 申请日: | 2010-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN102212366A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;吕婷;王烨文;马文波 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80 |
| 代理公司: | 深圳市顺天达专利商标代理有限公司 44217 | 代理人: | 郭伟刚 |
| 地址: | 518052 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化物 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:制备Y2-xRexO3胶体和Zn1-yAlyO胶体,其中,Re为Eu或Tb,x的取值范围为0.002≤x≤0.20,y的取值范围为0<y≤0.05;
步骤S2:将Y2-xRexO3胶体和Zn1-yAlyO胶体混合,使Y、Re二者之和与Al、Zn二者之和的摩尔比为1∶0.01~2,搅拌,得到混合胶体;
步骤S3:将混合胶体干燥,然后在800~1300℃保温0.5~6h,得到荧光粉。
2.根据权利要求1所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中Y2-xRexO3胶体的制备包括以下步骤:
以含Y化合物、含Re化合物、盐酸、硝酸、水及乙醇为原料,按照Y2-xRexO3中各元素的摩尔比例制备含有Y和Re的乙醇水溶液,并加入络合剂和表面活性剂,其中,Re为Eu或Tb,x的取值范围为0.002≤x≤0.20,乙醇与水的体积比为1~9∶1,络合剂与Y、Re之和的摩尔比为1~5∶1,表面活性剂的浓度为0.05~0.20g/mL,搅拌,陈化,得到含Y和Re的胶体。
3.根据权利要求2所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中Y2-xRexO3胶体的制备包括以下步骤:
步骤S1.1:按照Y2-xRexO3中的摩尔比例,将Y、Re的氧化物或草酸盐溶于盐酸或硝酸,或者,将Y、Re的盐酸盐或硝酸盐溶于水,得到Y和Re的混合溶液,其中,Re为Eu或Tb,x的取值范围为0.002≤x≤0.20;
步骤S1.2:以步骤S1.1的Y和Re的混合溶液、水、乙醇为原料,制备含有Y和Re的乙醇水溶液,并加入作为柠檬酸和聚乙二醇分别作为络合剂和表面活性剂,其中,乙醇与水的体积比为1~9∶1,络合剂与Y、Re之和的摩尔比为1~5∶1,表面活性剂的浓度为0.05~0.20g/mL;
步骤S1.3:将步骤S1.2的含有Y和Re的乙醇水溶液在40~60℃搅拌4~6h;
步骤S1.4:将步骤S1.3的搅拌产物在60~90℃陈化40~60h,得到含Y和Re的胶体。
4.根据权利要求1所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中Zn1-yAlyO胶体的制备包括以下步骤:
以铝盐、锌盐按Zn1-yAlyO中各元素的摩尔比例溶于溶剂,并加入稳定剂,其中,y的取值范围为0<y≤0.05,稳定剂浓度为0.05~0.70mol/L,搅拌,陈化,得到Zn1-yAlyO胶体。
5.根据权利要求4所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,所述铝盐为硝酸铝、氯化铝或硫酸铝,所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌,所述稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺,所述溶剂为乙醇水混合液或乙二醇甲醚,所述的搅拌为在40~70℃搅拌4~8h,所述陈化为在40~70℃陈化56~90h。
6.根据权利要求1所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中搅拌为在15~80℃搅拌1~4h。
7.根据权利要求1所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中干燥为:在100~200℃干燥48~96h。
8.根据权利要求1或7所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S3为:将混合胶体干燥,然后在900~1200℃保温2~3h,得到荧光粉。
9.根据权利要求1所述的氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,当Re为Tb时,所述步骤S3为:将混合胶体干燥,然后置于还原气氛中在800~1300℃保温0.5~6h,得到氧化物荧光粉。
10.一种氧化物荧光粉,其特征在于,其由权利要求1~9任一项所述的氧化物荧光粉的制备方法制备得到。
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