[发明专利]钒酸铈纳米棒组装体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钒酸铈纳米棒组装体及其制备方法，属于无机先进纳米材 料制备工艺技术领域。

技术背景

稀土化合物在光学材料，磁性材料，催化，医药等方面有着广泛的应用， 是许多具有优异磁、光性能的功能材料的必不可少的组成部分。由于我国是世 界第一稀土大国，已探明工业储量为世界第一，稀土工业已成为我国重要的化 工产业之一。近十年来，人们发现，当材料的尺寸达到纳米阶段以后，经常会 出现与体相材料不同的性质，如荧光性质的增强。因此新型稀土化合物纳米材 料的合成和性质研究成为广泛研究的热点。其中稀土钒酸盐在催化、偏光器、 激光器基质材料、荧光材料等许多领域都有重要应用。

近几年，纳米材料的合成与组装受到人们的极大关注。纳米材料的性质不 但与其大小有关，而且还与其形貌有很大的关系，这给纳米材料的制备提出了 一个非常大的挑战。因而，纳米材料的制备在当前纳米科学研究中占据极为重 要的地位，其关键技术是控制材料的大小，形貌和获得较窄粒度分布。将纳米 晶体通过“自下而上”的方法按一定的规律组装起来形成一维、二维、三维的 有序纳米晶阵列，就构成了纳米结构体系。研究表明纳米结构体系具有很多奇 特的物理现象，显示出很多单个纳米晶体粒子所不具备的优越性能。

关于稀土钒酸盐纳米晶控制合成的报道有很多，在不同条件下制得了各种 形貌的稀土钒酸盐纳米晶(J.Phys.Chem.B 2005，109，3284；Cryst.Growth Des.2008，8，4432；Cryst.Growth Des.2005，5，137.)，也有关于纳米晶 自组装现象的研究(Chem.Eur.J.2009，15，12331240；J.Mater.Chem. 2007，17，1797)，但对于钒酸铈纳米棒自组装的现象未见报道，稀土钒酸铈作 为一种复合金属氧化物，在很多方面有着重要的应用价值，比如，催化剂以及 光催化剂材料。作为光催化剂有文献报道可以在紫外光照射下催化亚甲基兰的 降解(Ind.Eng.Chem.Res.2007，46，1013-1017.)。

因此发展新的合成条件，探索其生长、组装机制，获得具有特定尺寸、形 貌、维度、暴露晶面、单分散性等的钒酸铈纳米材料；深入系统地研究纳米材 料形貌与性能的关系；进一步实现纳米材料的人为控制组装，构建功能纳米结 构体系，最终使纳米材料进入应用领域具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种水热法控制合成钒酸铈纳米棒组装体及其制备 方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的一种钒酸铈纳米棒组装体，其特征在于，所述钒酸铈纳米棒的直 径为7-10nm，棒长为70-100nm，纳米棒肩并肩排列成超晶格组装体，钒酸铈 纳米棒组装体的示意图见图7。

一种钒酸铈纳米棒组装体的制备方法，其特征在于，采用水热法控制合成， 包括以下步骤：

a.分别称取铈的可溶性盐和EDTA溶于水制得溶液A，其中铈与EDTA的摩 尔比为1∶1-1.3，A溶液中铈的浓度为0.05mol/L-0.20mol/L；将偏钒酸铵加 入水中，并加入氢氧化钠使之溶解，得溶液B，B溶液中偏钒酸铵的浓度与A溶 液中铈的浓度相同；

b.将溶液B加入到溶液A中，A与B的体积比为1∶1，搅拌，用氢氧化钠 溶液调节溶液pH值到9-11；

c.将溶液移入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜进行水热反应，温 度为120-180℃，反应时间为20分钟到30小时，反应结束冷却至室温；

d.反应釜中下层沉淀即为钒酸铈纳米棒组装体；

e.用无水乙醇、氯仿、异丙醇或丁醇离心洗涤，去掉产物中溶剂，即可 得到钒酸铈纳米棒组装体，纳米棒的直径为7-10nm，棒长为70-100nm，大量 纳米棒肩并肩排列成超晶格组装体。

步骤a所属的可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化盐。