[发明专利]镁/羟基磷灰石复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及镁/羟基磷灰石复合材料及其制备方法，具体为微波烧结法制备 镁/羟基磷灰石复合材料的制备方法。

背景技术

随着人们对健康水平要求的逐渐提高，生物医用骨组织替代材料在人体医疗 领域发挥着越来越重要的作用。但目前常用的骨组织替代材料并不能满足人类的 需求，金属类生物材料如钛合金、不锈钢的弹性模量远高于人骨，容易造成应力 遮挡效应；陶瓷类生物材料的断裂韧性极低；而高分子类生物材料的强度则很低。 镁/羟基磷灰石复合材料作为一种新型生物医用材料，断裂强度要比羟基磷灰石 等陶瓷类生物材料高很多，而弹性模量与其它常用的金属基植入材料如钛合金、 不锈钢相比，更接近天然的骨皮质组织，这样可使镁/羟基磷灰石复合材料在作 为内固定材料修复骨折过程中能够最大程度地避免植入材料的应力遮挡效应，并 且具有生物活性，能够诱导人体骨组织的生长，促进骨的愈合。此外，该材料在 人体内能够自行降解，避免了骨愈合后的二次手术，减少了病人的痛苦。鉴于以 上优点，制备镁/羟基磷灰石复合材料便引起了广大研究者极大的兴趣。Witte等 人采用热挤压的方法制备出了镁合金AZ91D/羟基磷灰石复合材料，但该方法对 设备要求较高，因此成本较高；攀枝花学院的王海波等人、天津理工大学的刘德 宝等人采用粉末冶金的方法烧结制备了镁/羟基磷灰石复合材料，采用的是传统 的加热方式，传统加热方式依靠发热体将热能通过对流、传导或热辐射方式传递 至被加热物体而使其达到某一温度，热量从外向内传递，升温速率缓慢、烧结时 间长、能源消耗大、不环保。近二十年来出现了一种省时、节能、节省劳动、无 污染的微波烧结工艺技术。微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细 微结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度，实现了材 料中大区域零梯度均匀加热，使材料中内应力减少，从而减少开裂、变形倾向。 同时由于微波能被材料吸收直接转化成热能，因此能源利用率极高比常规加热方 式节能80％左右。另外，微波的存在降低了活化能，加快了材料的烧结进程，缩 短了烧结时间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镁/羟基磷灰石复合材料及其制备方法。本发明 首次采用微波烧结的方法制备了镁/羟基磷灰石复合材料，相比于传统的烧结方 法，微波烧结升温速率快、烧结时间短、制备周期短、能耗低、无污染，并且本 发明提供的镁/羟基磷灰石复合材料具有良好的力学性能，具有良好的应用前景。

本发明提供的镁/羟基磷灰石复合材料是以镁和羟基磷灰石为原料，按照质 量比：镁∶羟基磷灰石＝80.5-99.9％∶0.1-19.5％，混合成型，真空微波烧结炉中 进行烧结制得。

本发明提供的镁/羟基磷灰石复合材料的制备方法包括如下步骤：

(1)镁粉和羟基磷灰石粉均匀混合，搅拌2～5小时，60～100摄氏度下将混 合粉真空干燥2小时。

(2)200～1000MPa压力下在模具中将混合粉冷压成型。压缩试样尺寸为 Φ11×12mm，弯曲试样尺寸为30×5×4mm。

(3)放置试样的陶瓷管置于玻璃管中，试样的底部放一电绝缘片，碳化硅 置于陶瓷管与玻璃管之间，在真空微波烧结炉中进行烧结，升至所需烧结温度后 保温5～60分钟，烧结温度为300～650摄氏度，真空度为0.004～0.01MPa。

微波功率调节机制如下：0.03～0.05千瓦加载时间为10分钟；然后调至0.07～ 0.09千瓦，加载时间为30分钟；最后调至0.15～0.18千瓦，加载时间为1～5分钟。 使温度升至所需烧结温度。

(4)烧结完成后，关闭微波停止加热，试样随炉冷却0.5～3小时后取出。 本发明的显著特点：

1)本发明采用的微波烧结方法，升温速率快、烧结时间短、制备周期短、 能耗低、无污染。

2)本发明制得的镁/羟基磷灰石复合材料，羟基磷灰石均匀分散于镁基体中， 如图1所示。

3)本发明制得的复合材料成分纯净，由图2所示的X射线衍射图谱可知除羟 基磷灰石、镁和氧化镁外没有其他杂质相。

4)本发明制得的镁/羟基磷灰石复合材料具有适宜的力学性能如表1所示， 能够满足人体骨组织对力学性能要求，并可有效避免应力遮挡效应。

附图说明

图1实施例1所得样品的羟基磷灰石显微分布图。

图2实施例2所得样品的X射线衍射图谱。

具体实施方式