[发明专利]制备聚对苯二甲酰对苯二胺的方法

权利要求书

1.一种制备聚对苯二甲酰对苯二胺的方法，其中在反应体系中存在具有3-12个碳原子的烷烃，利用所述烷烃的汽化潜热来转移反应的生成热，从而控制反应温度。

2.权利要求1的方法，其中所述烷烃选自丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2，2-二甲基丁烷、正庚烷、异庚烷、新庚烷、3，3-二甲基戊烷、异辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷和它们的混合物。

3.权利要求1或2的方法，其还包括向反应体系中通入惰性气体或具有1-3个碳原子的烷烃。

4.权利要求3的方法，其中所述惰性气体选自氦气、氩气、氮气和它们的混合物。

5.权利要求3或4的方法，其中所述具有1-3个碳原子的烷烃选自甲烷、乙烷、丙烷和它们的混合物。

6.权利要求1-5之一的方法，其中所述温度调节通过以下三种方式中的一种或多种来实现：(1)用惰性气体或具有1-3个碳原子的烷烃携带具有3-12个碳原子的烷烃挥发；(2)加压操作使具有3-12个碳原子的烷烃液化；(3)减压操作使具有3-12个碳原子的烷烃气化。

7.权利要求1-6之一的方法，所述反应温度为-25-5℃。

8.权利要求1-7之一的方法，其中将所述烷烃一次性加入反应体系中。

9.权利要求1-8之一的方法，其中根据反应的温度反馈，分阶段分批次加入所述烷烃。

10.权利要求1-9之一的方法，其包括以下步骤：

a.在搅拌的容器中加入极性溶剂、酸吸收剂、对苯二胺、助溶剂和具有3-12个碳原子的烷烃，

b.使容器中的压力为0.001-1MPa，加入占对苯二胺摩尔数为50％-110％的对苯二甲酰氯，

c.另外加入对苯二甲酰氯，使得所加入对苯二甲酰氯的总摩尔数与对苯二胺摩尔数的比例为1∶1至1∶1.1，反应形成凝胶。

11.权利要求10的方法，其中对苯二甲酰氯以粉末形式加入，或者以溶液或熔融态的液体形式加入。

12.权利要求10或11的方法，其还包括以下步骤：

d.将所形成的凝胶通过搅拌破碎。

13.权利要求10-12之一的方法，其还包括以下步骤：

e.除去全部具有3-12个碳原子的烷烃。

14.权利要求10-13之一的方法，其还包括以下步骤：

j.将破碎的凝胶颗粒进行过滤、洗涤。

15.权利要求10-14之一的方法，其中所述极性溶剂选自酰胺类极性溶剂。

16.权利要求10-15之一的方法，其中所述极性溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、六甲基磷酸三胺和它们的混合物。

17.权利要求10-16之一的方法，其中所述酸吸收剂选自吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶、三乙胺、液氨和它们的混合物。

18.权利要求10-17之一的方法，其中所述助溶剂选自LiCl、CaCl₂、MgCl₂和它们的混合物。

19.权利要求10-18之一的方法，其中在步骤b中加入占对苯二胺摩尔数为50％-80％的对苯二甲酰氯。

20.权利要求10-19之一的方法，其中在步骤b中加入占对苯二胺摩尔数为50％-70％的对苯二甲酰氯。

21.权利要求10-20之一的方法，其中在步骤b中加入占对苯二胺摩尔数为50％-60％的对苯二甲酰氯。

22.权利要求10-21之一的方法，其中在步骤b中容器中的压力为0.001-0.1MPa。

23.权利要求10-22之一的方法，其中在步骤b中容器中的压力为0.001-0.05MPa。

24.权利要求10-23之一的方法，其中在步骤c中加入对苯二甲酰氯的总摩尔数与对苯二胺摩尔数的比例为1∶1至1∶1.006。

25.权利要求10-24之一的方法，其中所述酸吸收剂与极性溶剂的体积比为0-0.2。