[发明专利]一种雾化合成装置及其在烷基铝氧烷合成方面的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种雾化合成装置及其在烷基铝氧烷合成方面的应用，具体涉及用于烷基铝氧烷直接水工艺合成雾化装置及其应用。

背景技术

烷基铝氧烷的制备方法很多，可概括为间接水工艺和直接水工艺两大类。间接水工艺通常采用结晶水合物与烷基铝反应。该合成方法目标产物的收率较低，一般在45％以下，致使最终产品的成本较高(US5099050，US5041583，EP393358A₂，EP383255A₂，EP208561A₂，US5248801，US5015749)。

直接水工艺是指控制一定的工艺条件，通过适当的方式将各种存在状态下的水(冰、液态水、水蒸气)引入反应器与烷基铝/惰性溶剂的溶液反应。在直接水工艺中，由于作为原料之一的水的引入方式多种多样，所以反应装置也各不相同，诸如：用静态混合器将水分散于有机溶剂中而引入(US4924018，US4908463)；用超声波分散法将水分散于有机溶剂中而引入(EP513808A₂，US4730071)；用氮气夹带少量水蒸汽的办法而引入(US4937363)；用机械乳化法将水分散于有机溶剂中而引入(US4730072，US4968827，EP257695A₂)；在极低温度下烷基铝直接作用于冰的表面而合成烷基铝氧烷(USP5087713)，等等。

US4772736中，David N.Edwavds等人设计的合成装置采用很细的管子(1/8英寸)将水缓慢(约6毫升/小时)注入反应釜，同时为保证水雾快速分散，要求喷嘴位于在反应液面以下。存在的问题是喷嘴容易堵塞，而且由于水加入速度极慢，并且反应釜的加热采用热电偶，冷却采用夹套，设备操作复杂，耗能巨大，操作危险性也较大，不适合工业化生产实际，类似的，US5043942也有提出。

US5041585中，Dennis L.Deabenport等人发明了用雾化的水与烷基铝接触合成烷基铝氧烷的方法，专利公开的装置(附图1)中，采用玻璃视镜(1)、流量控制阀(2)及氮气压来控制供水量，用氮气将水从储罐(3)压入T型喷嘴(4)，使氮气和水垂直相交而雾化。由于是利用高压氮气和水之间形成相对速度差，在喷嘴出口将水雾化，雾化效果不佳，水雾粒度在100μm左右，雾化角小于30°，导致水雾粒度和流量分布不均匀，易出现反应釜内局部水浓度过高，副反应现象严重。为此，专利中还需在反应前加入少量的烷基铝氧烷，以减缓反应速度。

总之，直接水工艺中烷基铝与水的反应十分剧烈，反应难于控制，因此对反应条件的控制及合成装置均有极高的要求，要使目标产物获得较高的反应收率，降低生产过程的危险性，往往需要设计各种各样的特殊设备，装置的费用大大增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种雾化合成装置，该装置具有压力可控、水雾化效果好、安全易操作、成本低的优点。本发明的另一目的是提供上述装置在烷基铝氧烷合成中的具体应用。

所述的雾化合成装置包括带有搅拌装置12的反应釜11、高位可视储水罐10、液体流量计8、雾化喷雾器9、进水管5、中心进气管6、外围进气管7，其特征在于雾化喷雾器9主要由中心筒9-b、外筒9-a、环行喷口9-c组成，外筒9-a是圆柱与倒V型圆台的组合结构，以圆柱部分管径为基准，其长径比为8～10；中心筒9-b与外筒9-a同轴同心，中心筒9-b与外筒9-a圆柱部分等高，中心筒9-b底端封闭，其长径比8～10；中心筒9-b中、下部侧壁密布均匀的小孔9-d，小孔数1～2个/mm²，小孔孔径0.4mm～0.6mm；外筒9-a底端设有与中心筒等直径的环行喷口9-c，环形喷口间隙0.5～0.8mm；进水管5、中心进气管6插入中心筒9-b内，外围进气管7接入外筒9-a与中心筒9-b之间。

本发明中，高位可视储水罐10通过液体流量计8控制输出水量；水利用势能经进水管5进入雾化喷雾器9的中心筒9-b后，和来自中心进气管6的氮气在中心筒9-b内混合并形成稳定的两相泡状流；在一定压力下，泡状流经中心筒9-b的小孔9-d以液膜或液丝状进入外筒9-a；液膜或液丝在来自外围进气管7的氮气进一步冲击下，经外筒9-b底部的倒V型圆台的导流加速作用，快速离开环行喷口9-c，由于内外压差的增大而急剧膨胀并破碎成为细微的液雾颗粒后，进入反应釜内反应液的上方。