[发明专利]一种雾化合成装置及其在烷基铝氧烷合成方面的应用有效
申请号: | 201010117617.3 | 申请日: | 2010-03-03 |
公开(公告)号: | CN102190677A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 吴江;韦少义;陈雪蓉;朱博超;李锦山;徐光华;刘鹏;李洁;韩燕;伏妍;高阳光;王霞;王雄;宋赛楠;张平生;任峰;贾军纪;姚培洪 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;B01J19/26;B01J19/18 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 李琰 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 雾化 合成 装置 及其 烷基 铝氧烷 方面 应用 | ||
1.一种雾化合成装置,包括带有搅拌装置(12)的反应釜(11)、高位可视储水罐(10)、液体流量计(8)、雾化喷雾器(9)、进水管(5)、中心进气管(6)、外围进气管(7),其特征在于雾化喷雾器(9)主要由中心筒(9-b)、外筒(9-a)、环行喷口(9-c)组成,外筒(9-a)是圆柱与倒V型圆台的组合结构,以圆柱部分管径为基准,其长径比为8~10;中心筒(9-b)与外筒(9-a)同轴同心,中心筒(9-b)与外筒(9-a)圆柱部分等高,中心筒(9-b)底端封闭,其长径比8~10;中心筒(9-b)中、下部侧壁分布均匀的小孔9-d,小孔数1~2个/mm2,小孔孔径0.4mm~0.6mm;外筒(9-a)底端设有与中心筒等直径的环行喷口(9-c),环形喷口间隙0.5~0.8mm;进水管(5)、中心进气管(6)插入中心筒(9-b)内,外围进气管(7)接入外筒(9-a)与中心筒(9-b)之间。
2.根据权利要求1所述雾化合成装置,其特征在于:1)高位可视储水罐(10)通过液体流量计(8)控制输出水量,水经进水管(5)进入雾化喷雾器(9)的中心筒(9-b)后,和来自中心进气管(6)的氮气在中心筒(9-b)内混合并形成稳定的两相泡状流;2)在一定压力下,泡状流经中心筒(9-b)的小孔(9-d)以液膜或液丝状进入外筒(9-a);3)液膜或液丝在来自外围进气管(7)的氮气进一步冲击下,经外筒(9-b)底部的倒V型圆台的导流加速作用,快速离开环行喷口(9-c)。
3.根据权利要求1或2所述的雾化合成装置,其特征在于中心筒(9-b)的长度80mm~120mm,管径8mm~15mm;外筒(9-a)圆柱部分管径12mm~22mm;环形喷口(9-c)的内环直径8mm~15mm。
4.根据权利要求3所述雾化合成装置在烷基铝氧烷合成中的应用,其特征在于具体包括:1)将计量所需的烷基铝/惰性溶剂溶液一次性加入反应釜内,保持反应釜内温度在-10℃以下;2)在300~500转/分的搅拌速度下,高位可视储水罐(10)通过液体流量计(8)将计量的去离子水经进水管(5)通入到雾化喷雾器(9)的中心筒(9-b)内;3)同时,经中心进气管(6)和外围进气管(7)分别向中心筒(9-b)、外筒(9-a)通入等压的氮气,氮气压力0.1MPa~0.3MPa,氮气与水的质量流量比为0.04~0.15;4)调节储水罐(10)的出水量,使经环形喷口(9-c)雾化的去离子水以2ml/min~10ml/min均匀缓慢的加入反应釜内反应液的上方,去离子水与烷基铝物质的量的比 为0.1~1.0;5)反应釜内温度与初始反应温度相比温升控制在3~10℃;6)加料完毕后待无气泡产生时,反应釜逐步升温至25~100℃,继续搅拌3~6小时,即可出料得到烷基铝氧烷。
5.根据权利要求4所述的雾化合成装置的应用,其特征在于反应釜初始温度-15℃~-25℃;烷基铝/惰性溶剂溶液的浓度1~3mol/L;去离子水与烷基铝的物质的量的比为0.3~0.8;中心筒内的氮气与水的质量流量比为0.04~0.10;雾化的去离子水加入速度为2ml/min~5ml/min;环形喷口距反应液面距离150mm~400mm;反应完毕后逐步升温至25℃~80℃。
6.根据权利要求5所述的雾化合成装置的应用,其特征在于烷基铝符合下式:
AlR3
其中,R为C1~C20的烃基。
7.根据权利要求6所述的雾化合成装置的应用,其特征在于R为甲基或异丁基。
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