[发明专利]一种制备乙酰蓖麻油酸甲酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酰蓖麻油酸甲酯的制备方法，尤其涉及蓖麻油酸甲酯为原料，离子 液体作催化剂制备乙酰蓖麻油酸甲酯的方法。

背景技术

乙酰蓖麻油酸甲酯是种淡黄色透明粘稠液体，不溶于水，易溶于乙醚、乙醇、苯和油 脂等。可以用做聚氯乙烯、天然橡胶、合成橡胶、聚醋酸乙烯酯等的耐寒增塑剂，改善它 们在低温下脆、硬、不易软化等缺点。尤其它还具有无毒、不易燃、可降解等优点，能够 赋予衍生物良好的性能。可以用于于加工各种与食物接触的包装材料、玩具和医疗器械等 行业，所以乙酰蓖麻油酸甲酯的发展空间是广阔的。

目前，蓖麻油酸甲酯与醋酐的酰化反应制备乙酰蓖麻油酸甲酯，是在比较高的温度下， 不加催化剂进行反应[内蒙古民族大学学报，2006，21(1)：39-40]。郑顺姬等报道了羊毛 脂(主要成分为脂肪酸甘油三酯)的乙酰化过程(陕西科技大学学报，2003，21(1)：31～34)， 采用无催化高温(140℃)羊毛脂与醋酐进行乙酰化反应，转化率84.7％。由于蓖麻油酸 甲酯中羟基键在高温下可以发生烷氧化和脱水反应的发生，使产品的纯度下降；蓖麻油酸 甲酯分子中含有一个不饱和双健，在高温下容易发生聚合反应，并影响反应产品的收率与 色泽，产品需脱色处理；由于在比较高的温度下反应，能耗比较大。

上述不足因此仍有值得改进的地方。

发明内容

本发明目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种反应效率高，反应温度低，环境 友好、高活性、催化剂可循环利用的催化蓖麻油酸甲酯乙酰化反应的方法，它不挥发、可 循环使用和可灵活修饰等优点，克服了其它催化剂的强腐蚀性和污染环境的缺点，实现本 发明目的。

本发明的蓖麻油酸甲酯与醋酐的乙酰化化学反应式如下：

本发明目的实现，选择采用带-SO₃H官能团的烷基磺酸吡啶类离子液体作催化剂，催 化制备乙酰蓖麻油酸甲酯的方法，所述方依次按如下步骤进行：

(1)在常压条件，将离子液体催化剂加入到蓖麻油酸甲酯及醋酐的混合液中，搅拌， 进行乙酰反应；反应温度为室温～130℃，优选反应温度为60-80℃；反应时间0.1-10h， 反应压力为常压；

其中所述的酰蓖麻油酸甲酯与醋酐的摩尔比1∶1.5-2.5；其中所述的离子液体催化剂 使用量占蓖麻油酸甲酯以质量计≥0.1％；优选以质量计为0.5-1.5％，其中所述的带 -SO₃H官能团的烷基磺酸吡啶类离子液体，其结构式分别为：

其中上式离子液体催化剂中烷基R₀的烷基碳链长为1-10个碳原子，R₁-R₅的烷基碳 链长0-20个碳原子，R₀-R₅中碳原子超过10个，则催化性能下降，没有实际用途。离子 液体催化剂中阴离子X^-为HSO₄^-；

优选离子液体催化剂分子式如下：

N-乙基吡啶硫酸氢盐离子液体：

N-丙基吡啶硫酸氢盐离子液体：

N-丁基吡啶硫酸氢盐离子液体：

N-戊基吡啶硫酸氢盐离子液体

(2)将上述步骤(1)的反应液静置分层，分出上层产品为粗乙酰蓖麻油酸甲酯，下 层催化剂及少量醋酐可以不必处理，而重复利用；

(3)将步骤(2)的粗乙酰蓖麻油酸甲酯进行减压蒸馏后，再水洗得精制乙酰蓖麻油 酸甲酯。

反应原料与现有技术相同，可以是通常采用的蓖麻油酸甲酯。

本发明的优点是：

1、本发明是采用烷基磺酸吡啶类离子液体作为催化剂，催化剂的用量少，反应结束 后可以催化剂和产物可自动分相，离子液体回收后，可以不必处理即可重复利用，活性略 有下降，可以补充少量离子液体。

2、反应过程中催化剂与反应物能够充分接触，在一定程度上降低了乙酰化温度。因 为不需太高温度，避免了蓖麻油酸甲酯中羟基键在高温下发生烷氧化和脱水反应的发生， 还可以提高产品的纯度。

3、制得的粗乙酰蓖麻油酸甲酯减压蒸馏出未反应的醋酐后，水洗，脱水后，产品色 泽明亮，不必进行脱色处理。