[发明专利]一种白碳黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白碳黑的制备方法。 

背景技术

白碳黑是一种由一次粒径为数十个纳米的无定形二氧化硅纳米颗粒，通过分子间作用或其他物理化学作用形成微米级的二次颗粒，无数二次颗粒堆积而成的质轻、蓬松粉末。由于一次粒径细达纳米量级，白碳黑又被称为纳米白碳黑。白碳黑有纳米级的一次粒径，具有极大的比表面积、极高的纯度，从而表现出许多性能：卓越的补强性、增稠性、触变性、消光性、分散性、绝缘性等等。在橡胶、塑料、涂料、油漆、医药、造纸、电子、日化等行业有广泛的应用。 

目前白碳黑的制备方法主要有气相法和液相沉淀法，这些制备方法普遍存在原料价格昂贵、设备要求高、工艺复杂等缺陷。 

气相法是以四氯化硅、氯硅烷或硅氧烷等有机硅化合物和氢气、氧气混合物发生燃烧反应，生产纳米尺寸的二氧化硅颗粒，经分离、脱酸得到气相法白碳黑。这种方法投资巨大，设备和技术要求很高，能耗和污染都很大，得到的气相法白碳黑成本很高。 

液相法主要采用各种方法制备的水玻璃(即硅酸钠)作为原料，经过除杂质、加酸酸化发生沉淀、老化、过滤、洗涤、粉碎等工艺步骤。这种方法也存在工艺复杂、反应设备要求高、制备的白碳黑粒径分布范围大、粒子容易团聚等不足之处。 

中国专利公报公布了公开号为CN101332994A、发明名称为“一种补强白碳黑的制备方法”的申请文件，它介绍了一种白碳黑的制备方法，使用硅酸钠作为原料，制备过程包括加硫酸反应，老化，加热搅拌，调节pH值，再次加热反应，过滤，打浆，干燥等步骤得到白碳黑，工艺十分复杂。 

中国专利公报公布了另一份公开号为CN1424362A、发明名称为“用硅溶胶制备纳米白碳黑的方法”的申请文件，它介绍了一种用硅溶胶来制备白碳黑的方法，通过在硅溶胶中加入乙醇或异丙醇，调节酸碱度后得到二氧化硅的胶状沉淀物，再经溶剂交换、干燥等步骤后制得纳米白碳黑。该方法使用了有机溶剂，溶剂回收困难，得到的二氧化硅胶状沉淀干燥不易，也存在成本较高，工艺复杂的缺点。 

总之，目前国内外仍然没有找到简单易行、成本低廉的高纯、超细白碳黑的制备方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、投资低的白碳黑的制备方法。 

本发明使用硅溶胶为原料，通过先冷冻再解冻的简单物理方法将硅溶胶中的纳米颗粒分离出来，从而制备出白碳黑。 

该方法的工艺过程如下： 

(1)选取原料硅溶胶，其配分以重量百分比计算： 

选取pH为2.0～12、比重为1.14～1.3g/cm³、SiO₂含量为20％～40％、含水量为59.6％～79.96％、Na₂O含量为0.04％～0.40％、SiO₂胶体颗粒的粒径 在5～40nm之间的硅溶胶为原料； 

(2)通过先冷冻再解冻的方法将SiO₂从硅溶胶中分离： 

将硅溶胶装入容器，放在冷冻室内冷却到整体完全结冰，然后将盛有硅溶胶结冰体的容器移出冷冻室并解冻，待完全解冻后，水合SiO₂即和水分离，以透明片状颗粒的形式沉积在容器底部，然后通过过滤的方法将该片状沉积物分离出来； 

(3)采用湿法磨细或干法粉碎所述水合SiO₂的透明片状颗粒沉积物得到白碳黑。 

当水合SiO₂的透明片状颗粒沉积物中钠离子含量较高时需进行浸泡纯化处理： 

将先冷冻再解冻得到的水合SiO₂的透明片状颗粒沉积物用纯净水浸泡、过滤处理以除去被水合SiO₂夹带着一同从水中分离出的少量钠离子，浸泡、过滤次数根据需要而定。 

可以采用湿法磨细水合SiO₂的透明片状颗粒沉积物得到白碳黑： 

将得到的水合SiO₂的透明片状颗粒沉积物和水按1∶5～5∶1的质量比混合，用球磨机或搅拌球磨机研磨成水分散体浆料，然后将该浆料进行喷雾干燥，得到白碳黑。 

也可以采用干法粉碎得到白碳黑： 

将得到的水合SiO₂的透明片状颗粒沉积物经过90～105℃干燥后，利用干法球磨机或干法搅拌球磨机进行干法粉碎，得到白碳黑。