[发明专利]核壳结构荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种核壳结构荧光粉及其制备 方法。

背景技术

目前场发射器件所采用的荧光粉主要是传统CRT用的硫化物荧光粉和氧 化物荧光粉。硫化物荧光粉在大束流阴极射线轰击下易分解，放出单质“硫” 毒化阴极针尖，并生成沉淀物覆盖在荧光粉表面，降低荧光粉发光效率，缩 短场发射器件的使用寿命，而氧化物荧光粉则具有化学性能稳定的特点，在 大束流阴极射线轰击下不易分解。

硅酸盐掺铈荧光粉属于氧化物荧光粉的一种，也具有化学性能稳定的特 点，但是，由于导电性较差，在低电压激发下的发光强度较弱。另外，高温 固相法制备的硅酸盐掺铈荧光粉形貌不能近似球体，对荧光粉的发光均匀度 和其与基板的附着力具有较大影响。为了获得类球形形貌的发光材料，也有 研究报道以二氧化硅为核制备类球形形貌的发光材料，但是其发光性能却极 大地下降。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种核 壳结构荧光粉，不仅导电性良好，而且形貌类球形，具有较好的发光强度、 发光均匀度和与基板的附着力。

本发明进一步要解决的技术问题在于，还提供一种工艺简单、成本低廉 的核壳结构荧光粉的制备方法，

为了达成上述目的，依据本发明的第一方面，提供一种核壳结构荧光粉， 是由不同物质多层包覆而成的微粒组成，所述微粒由外而内为Ln_2-xSiO₅:xCe、 SiO₂、M金属纳米颗粒，所述M为Ag、Au、Pt、Pd或Cu，x的取值范围为 0＜x≤0.1，y为M金属纳米颗粒与Ln_2-xSiO₅:xCe的摩尔比值，y的取值范围 为0＜y≤5×10^-3。荧光粉微粒可表示为Ln_2-xSiO₅:xCe@SiO₂@yM，@为包覆。

在本发明所述的核壳结构荧光粉中，优选地，所述x的取值范围为0.001 ≤x≤0.02。

在本发明所述的核壳结构荧光粉中，优选地，所述y的取值范围为1×10^-4≤y≤2×10^-3。

为了达成上述目的，依据本发明的第二方面，提供一种核壳结构荧光粉 的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：采用方法对M金属纳米颗粒包覆SiO₂，得到含有包覆 产物的溶液；

步骤S2：在含有包覆产物的溶液中加入Ln的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液 以及Ce的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液，使Ln与Ce的摩尔数之和与M的摩尔 数之比为2∶y，搅拌，滴加过量草酸溶液，搅拌使沉淀完全，然后调节溶液的 pH到8～9，搅拌，陈化，过滤，洗涤过滤产物，干燥得到核壳结构荧光粉前 驱体；

步骤S3：将核壳结构荧光粉前驱体于1000～1500℃热处理2～12h，再在 还原气氛中于1000～1500℃热处理1～8h，冷却，得到上述核壳结构荧光粉。

在本发明所述的核壳结构荧光粉的制备方法中，优选地，所述步骤S1包 括：

步骤S1.1：将聚乙烯吡咯烷酮溶于水得到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，然 后将M金属纳米颗粒加入到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，搅拌，得到M金属 纳米颗粒溶液。

步骤S1.2：采用方法对步骤S1.1中的溶液中的M金属纳米颗粒 包覆SiO₂。

在本发明所述的核壳结构荧光粉的制备方法中，所述步骤S3中的还原气 氛是指由体积比为95∶5的氮气和氢气混合气体、一氧化碳气体、氢气形成的 气氛。

本发明的核壳结构荧光粉，以Ag、Au、Pt、Pd或Cu金属纳米颗粒为核， 以球形SiO₂为中间层，组成为Ln_2-xSiO₅:xCe的荧光粉为外层壳。本发明的核 壳结构荧光粉由于引入SiO₂及金属纳米颗粒，使荧光粉的导电性能得到了提 升，从而具有较高的发光强度，同时因为具有近似球形的形貌，所以发光均 匀度和与基板的附着力也得到了提高，故本发明的核壳结构荧光粉具有优良 的发光性能。