[发明专利]一种从红景天中制备红景天苷的方法无效
| 申请号: | 201010103137.1 | 申请日: | 2010-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN101775048A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 红景天 制备 方法 | ||
1.一种从红景天中制备红景天苷的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
1)水提:将红景天药材干燥,粉碎后置热水中,料液比1∶15-30;
2)除鞣质:将上述所得提取物过滤、浓缩,浓缩液加入适量ZTC澄清剂,离心;
3)树脂吸附:将上述所得上清液加入大孔吸附树脂,采用水和不同浓度乙醇梯度洗脱,TLC检测;
4)硅胶柱层析:将上述红景天苷流分加入中压硅胶柱,先用乙醚洗脱、再用氯仿-甲醇洗脱,TLC和HPLC同时跟踪检测;
5)结晶:将上述洗脱液浓缩,静置结晶;
6)重结晶:上述粗结晶物,丙酮加热溶解,冷却结晶,过滤干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述提取条件:热水温度为70~90℃,提取时间为30min,提取2-3次;
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述除鞣质方法:加入ZTC1+1澄清剂,优选加入顺序为先加入ZTC组分B再加入ZTC组分A;澄清剂A和B用量分别为1.2g/L和0.6g/L。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂:大孔吸附树脂可选用HPD-100、AB-8、NKA-9、S-8、CAD-40型等,药材与树脂用量比为1∶1-1∶2(kg/L)。洗脱溶液中乙醇的含量为0-50%,按0、20%、50%的次序依次洗脱。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述中压硅胶柱层析条件:填充硅胶粒径为45-75μm,硅胶用量为样品量的15-20倍,采用氯仿、氯仿-丁醇(7∶3)洗脱,负载量为35g/kg。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述重结晶条件:丙酮加热溶解粗结晶,冷却静置析晶,养晶时间10-16小时,结晶2-3次。
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