[发明专利]一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于洗衣粉生产的表面活性剂，具体为一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法。 

背景技术

脂肪酸甲酯磺酸钠(简称MES)是以可再生天然油脂(棕榈硬脂等)为原料，经过酯交换、磺化、中和等一系列反应生成的一种绿色表面活性剂。由于其具有优良的表面活性，杰出的抗硬水洗涤能力，对皮肤温和，以及良好的生物降解性能，且原料资源丰富，可再生，因此，开发和应用前景十分广阔。MES虽然在性能上优点十分明显，是潜在的代替磺酸钠(LAS)的替代产品，它绿色、可再生、环保，对人体更温和，价廉物美，但比起LAS，一些明显的缺点也影响了它的运用，例如生产工艺流程长，工艺参数控制更加复杂，且存在安全隐患等问题。

现有的MES生产技术路线大多采用脂肪酸甲酯磺化、老化、再酯化、漂白和中和的方法，其中磺化产品的漂白、副产物二钠盐含量的控制以及产品的干燥是主要技术难点。针对生产过程中的技术难点，国内外许多文献、专利等有较多报道，例如，剑米索恩公司的专利CN1106795A采用了再酯化/漂白同时进行，甲醇加量为磺酸的20％-40％，漂白温度在90-110℃；方银军等的专利CN101054354A，降低了再酯化/漂白步骤中再酯化剂甲醇的加量，约为5-20％，同时漂白温度下降到40-70℃，上述工艺的主要问题是： 

(1)采用再酯化/漂白步骤同时进行，需要加入大量的甲醇，虽然有利于降低体系粘度，但是体系中甲醇与氧化剂同时存在，易导致爆炸危险物质二甲醚的生成，工艺控制与设备要求很高； 

(2)漂白温度过高，会使系统产生较高的压力，安全隐患增加； 

(3)中和后再分离甲醇，因产生大量泡沫，难以实现工业化生产； 

(4)未从源头上减少深色副产物的生产，导致最终产品色泽仍然较重。 

总之，到目前为止，国内外还没有一家企业真正实现了大规模、连续稳定的工业化生产。 

发明内容

本发明为了解决现有MES生产技术路线存在上述缺陷，而无法实现大规模、连续稳定的工业化生产的问题，提供一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法。 

本发明是采用如下技术方案实现的：一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：(1)磺化：采用硬脂酸甲酯为原料，在多管膜式反应器上进行SO₃磺化反应，硬脂酸甲酯与SO₃的摩尔比为1∶1.08～1.20，SO₃/空气的气体浓度为5％～6％，硬脂酸甲酯的进料温度在60～65℃；由于脂肪酸甲酯的磺化反应活性不如烷基苯或烯烃的反应活性，所以对反应温度和脂肪酸甲酯/SO₃的摩尔比及SO₃气体浓度的控制都有所不同，本发明经过多次试验及经验总结，得到上述磺化的反应条件，保证磺化反应达到预期程度； 

(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，老化温度为80～90℃，总停留时间为30～45分钟；本发明优选在三个串联的搅拌釜反应器中连续进行老化反应； 

(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸 重量的2～5％，反应温度65～70℃，停留时间30～40分钟；本发明的磺酸再酯化与漂白反应分开进行，避免了甲醇与氧化剂同时存在，并发生系列反应生成爆炸危险物质-二甲醚，使得反应的安全性大为提高，同时大幅降低了溶剂甲醇的用量及消耗； 

(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；闪蒸排出的甲醇气体进入冷凝器回收甲醇冷凝液，可用于再酯化反应，捕雾器的作用是消除产生泡沫。本发明在中和之前分离甲醇的优点在于，磺酸体系进行真空闪蒸分离甲醇时体系的泡沫少，工业化操作容易实现，同时排除后续漂白步骤存在甲醇的安全问题； 

(5)中和：中和反应温度控制在45～55℃，pH值控制在5.5～6.5，中和剂NaOH的浓度为25～35％；中和过程中，pH值是影响MES产品中二钠盐的重要因素，pH高于7易导致二钠盐的含量增加，同时因中和过程是强放热反应，所以中和过程的温度也需要严格控制，NaOH碱液的浓度决定了中和MES料浆的浓度，根据MES料浆的流变特性，通常选择中和后料浆的浓度为70％左右，根据上述因素，本发明经过多次试验及经验总结，得到上述中和反应的参数；