[发明专利]一种测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于液相色谱分析技术领域，具体涉及一种测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯类增塑剂主要用于改善PVC塑料的加工性能和强度，广泛应用于PVC玩具和塑胶粒子，各种日用品，纺织品，皮革等中。邻苯二甲酸酯类增塑剂与PVC分子之间由氢键和范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质，容易从PVC塑料迁移到环境中。PAEs是一类内分泌干扰物质，具有雌激素活性，我国将这类物质归为“环境激素类污染物”。PAEs有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性，同时具有“三致”，有研究结果表明，邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类环境激素，各国纷纷立法严格限制其使用。欧盟2005/84/Ec指令规定，自2005年秋季起，儿童用PVC玩具中DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DEHP[邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯]、DNOP(邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的总质量分数不能超过0.1％。2007/19/EC对食品接触材料中邻苯二甲酸盐的限制，国内和国际上GC/MS测定食品包装塑料、纺织品、儿童玩具等中部分邻苯二甲酸盐，GC/ECD测定氯乙烯塑料中部分邻苯二甲酸盐，HPLC测定水质、牛奶、土壤和水生生物、儿童玩具、塑料、涂料等中部分邻苯二甲酸盐，但是还没有报道测定欧盟管控的这六项，于是提出一种测定欧盟管控6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量的方法，已成为本技术领域中亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术的不足，提供测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其填补了国内国外空白。

本发明为满足上述目的，采用以下技术方案：

一种测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，采用以下步骤：

(1)取5-10g样品，破碎至5mm×5mm，混匀，精密称取2g，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约100ml，于45℃的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于25ml容量瓶中，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测；

(2)用液相色谱仪测试。

更进一步，所述高效液相色谱仪采用5μm粒径的填料。

更进一步，所述高效液相色谱仪采用224nm的检测波长。

更进一步，所述提取溶剂为乙醚或氯仿。

更进一步，所述索氏萃取的时间为8小时。

更进一步，所述定容剂为甲醇。

更进一步，所述液相色谱仪为高效液相色谱仪。

更进一步，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DEHP[邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯]、DNOP(邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)。

基于上述设计，本发明的优点在于：本发明的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，具有方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高的优点，可用于工厂质量控制和检验机构样品检验。

本发明的其他目的和优点可以从本发明所揭露的技术特征中得到进一步的了解。

具体实施方案：

取5-10g样品(见表1样品名称栏)，破碎至5mm×5mm，混匀，精密称取2g，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约100ml，于45℃的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于25ml容量瓶中，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，用高效液相色谱仪测试，实验仪器包括LC310高效液相色谱仪(包括LC-P310高压恒流泵，LC-UV310紫外检测器，LC-CO310柱温箱，LC-WS310液相色谱工作站，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品)，电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)，超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司)，紫外分光光度计(上海精密仪器仪表有限公司)，精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司)，超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。高效液相色谱仪采用5μm粒径的填料，所述高效液相色谱仪采用224nm的检测波长，所述提取溶剂为乙醚或氯仿，所述索氏萃取的时间为8小时，所述定容剂为甲醇，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DEHP[邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯]、DNOP(邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)。