[发明专利]一种分子筛掺杂四氧化三铁吸波材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种多孔分子筛掺杂四氧化三 铁的吸波材料及其制备方法。

技术背景

电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一 大公害。电磁波辐射产生的电磁干扰不仅影响各种电子设备的正常运行，而且对身 体健康也具有很大危害。电子技术的微型化、集成化以及高频化发展使得电磁兼容 问题日趋突出，抗电磁干扰作为电磁兼容的核心内容越来越引起重视。吸波材料技 术作为一种常用的抗电磁干扰手段，能够把电磁污染产生的无用的和有害的电磁能 量吸收、转换而衰减掉，已经成为各国军事装备隐身和民用防电磁辐射等技术领域 研究的热点。现有的吸波材料中，铁氧体和金属粉末因为其较好的效果和较低的成 本，成为吸波材料的主要成分，但它们的密度太大，质量重，不符合为满足吸波涂 层“薄、轻、宽、强”的要求。

分子筛材料具有高机械强度、抗化学腐蚀及抗生物腐蚀、耐高温、质量轻等优 点。同时，不同的分子筛具有不同的孔道结构和孔径大小，这些孔道规则的分布， 在其中组装上具有吸波性能的铁氧体，不但能提高不同波段的吸波效果，还能使其 在更宽的频段具有吸波效果，同时因为分子筛的加入，材料的机械强度、耐腐蚀性 都会提高，而材料的质量则会降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分子筛掺杂四氧化三铁的吸波材料及其制备方法， 并且对其在不同波段的电磁波吸收效果进行了测试。此吸波材料对宽频段 (1～18GHz、18～26.5GHz、26.5～40GHz)，尤其是高频段的电磁波具有良好的吸 收效果，且相对于传统吸波材料具有密度小质量轻的优势。

本发明所述的分子筛掺杂四氧化三铁吸波材料，其特征在于：由分子筛和四氧 化三铁掺杂组成，其中分子筛与四氧化三铁的质量比为1∶0.1～10。

分子筛是一种硅铝酸盐化合物，主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构， 在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴，孔径大小为 0.5～20纳米，本发明所应用的是SBA-15、SBA-16、MCM-41、MCM-48、LTA型、 FAU型或MFI型多孔分子筛，上述分子筛均具有耐高温、耐腐蚀、机械强度大、质 量轻、比表面积大的特点。

四氧化三铁是与分子筛掺杂在一起的：将分子筛浸泡在硝酸铁的乙醇溶液中， 通过加热挥发掉乙醇，并进一步加热把与分子筛的硝酸铁转化为三氧化二铁，再利 用硼氢化钠把三氧化二铁还原为四氧化三铁。

本发明所述的复合吸波材料的制备步骤如下：

a)制备介孔分子筛SBA-15、SBA-16、MCM-41或MCM-48，并去除孔道中 表面活性剂，或制备微孔分子筛MFI型，并去除模板剂；

介孔分子筛SBA-15的合成：在25ml H₂O中加入表面活性剂聚氧乙烯 -聚氧丙烯-聚氧乙烯0.8～1.2g，搅匀后再加入质量分数为36～38％的浓盐酸 HCl 4～6ml和TEOS(正硅酸乙酯)1.7～2.1ml，40～50℃下搅拌20～24 小时后，装入反应釜中100～105℃晶化1～3天，得到介孔分子筛SBA-15； 介孔分子筛SBA-15表面活性剂的去除：介孔分子筛经抽滤洗涤干燥后，在 马弗炉中先300～400℃烧样2～3小时，再升到500～600℃烧样5～6小时， 得到粉末状的去除孔道中表面活性剂的介孔分子筛SBA-15，孔径为 7～9nm；

微孔分子筛MFI型的合成：将0.16～1.6mol的TPAOH(四丙基氢氧化 铵)、0.02～0.2mol的Al₂(SO₄)₃·18H₂O、2～20mol的正硅酸乙酯、8～80 mol的H₂O混合搅拌至澄清，在120～140℃条件下晶化12～18小时；微孔 分子筛MFI型模板剂的去除：把离心洗涤干燥后的分子筛在管式炉或马弗炉 中500～600℃烧样2～8小时，得到去除模板剂的分子筛，孔径分布分布在 0.6～0.7nm，颗粒大小在100～200nm；