[发明专利]一种烷醇酰胺的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度烷醇酰胺的制备工艺。

技术背景

烷醇酰胺具有优异的增稠、稳泡及良好的悬浮污垢和抗再沉积 能力，并有一定的防锈性和抗静电能力，与其他表面活性剂复配时能 起到良好的增效作用，具有强的耐水解性能，且毒性低、生物降解性 好、不刺激皮肤，是优良的非离子表面活性剂，广泛应用于日化、纺 织和金属清洗等领域，同时也是进一步合成其他表面活性剂的中间 体。

烷醇酰胺主要由油脂、脂肪酸或脂肪酸甲酯与二乙醇胺或单乙醇 胺经过缩合反应制得，其结构中的烷基通常为椰子油或棕榈仁油基、 棕榈油或豆油基等，产品主要包括烷基单乙醇酰胺和烷基二乙醇酰胺 两大类。以二乙醇胺为原料合成酰胺时，常伴随有胺单、双酯，酰胺 单、双酯副产物的生成，在碱性催化剂存在下，酰胺单、双酯能较快 和过量的二乙醇胺反应转化为烷醇酰胺，而胺单、双酯转化较慢，这 导致产品纯度低，品质较差。另外此反应温度高，能耗大。以下文献 对此反应进行了报道：茶油烷醇酰胺的制备及其表面活性(湖北大学 学报(自然科学版)1995，Vol.17 No4)、花椒籽油烷醇酰胺的合成 及产物性能评价(西安石油学院学报(自然科学版)2002，Vol.17 No6)、烷醇酰胺的合成研究(精细石油化工进展2000，Vol.1 No12)、 烷醇酰胺的合成及应用(天津化工2006，Vol.20 No3)等。以单乙 醇胺为原料合成酰胺时，由于单乙醇胺比二乙醇胺少个羟基，就不会 生成胺双酯和酰胺双酯，副产物相对较少。为了提高产品的纯度，有 人采用两步法合成烷醇酰胺，即先用甲醇作为甲酯化剂，将油脂(或 脂肪酸)与甲醇反应制得脂肪酸甲酯，再由脂肪酸甲酯与乙醇胺反 应得到烷醇酰胺。产品的纯度可达90％，要想进一步提高纯度，需经 萃取及重结晶等手段。此工艺流程相对复杂、能耗大、投资大，成本 高。报道文献如月桂酸单乙醇酰胺的二步法合成及其应用性能研究 (日用化学工业2006，Vol.36 No4)、脂肪酸单乙醇酰胺及其衍生物 的合成与应用(精细石油化工进展2004，Vol.5 No5)、单乙醇脂肪 酰胺的合成及性能(日用化学工业2002，Vol.32 No2)、椰油酸单乙 醇酰胺的合成与应用(精细石油化工进展2002，Vol.3 No5)等。合 成高纯度的烷醇酰胺可提高此类产品的市场竞争力，同时也为进一步 合成其他表面活性剂提供高质量的中间体。

发明内容

本发明提供一种工艺简单、能耗低、产品纯度高的制备烷醇酰胺 的工艺。

本发明的制备工艺包括如下步骤：

按脂肪酸酯酯和烷醇胺的摩尔比为1∶1.1-2，将脂肪酸酯酯和 烷醇胺加入反应釜中，向反应釜内加入碱性催化剂，其加入量为脂肪 酸酯酯和烷醇胺总重量的2-5‰，在釜内温度50-100℃，抽真空至残 压50-80mmHg的条件下，反应2-4小时，生成烷醇酰胺粗产品，加入 中和剂，减压蒸出过量烷醇胺，得到烷醇酰胺。

上述发明中脂肪酸酯为椰油酸甲酯、椰油酸乙酯、月桂酸甲酯或 月桂酸乙酯。

上述发明中烷醇胺为N-甲基单乙醇胺。

上述发明中催化剂为甲醇钠或乙醇钠。

上述发明中中和剂可以是有机酸，如对甲苯磺酸、十二烷基苯磺 酸等；也可以是无机酸，如硫酸、盐酸等。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、工艺简单、能耗小、成本低，易于实现规模化生产。

2、产品纯度高、品质好，可作为合成其他表面活性剂的高质量 的中间体。

具体实施方式

实施例1、以椰油酸甲酯和N-甲基单乙醇胺为原料合成烷醇酰胺

在一个带有温度计，搅拌器的四口烧瓶中加入90克椰油酸甲酯、 31克N-甲基单乙醇胺和0.605克甲醇钠，升温至50℃，抽真空至残 压50mmHg反应4小时，破空，加入2.13克对甲苯磺酸搅拌0.5小时， 蒸出过量胺得产品。经分析，N-甲基单乙醇胺含量0.12％，椰油酸 N-甲基单乙醇酰胺含量98.65％。

实施例2、以椰油酸乙酯和N-甲基单乙醇胺为原料合成烷醇酰胺

在上述设备中加入90克椰油酸乙酯、29克N-甲基单乙醇胺和 0.357克乙醇钠，升温至90℃，抽真空至残压60mmHg反应4小时， 破空，加入1.75克十二烷基苯磺酸搅拌0.5小时，蒸出过量胺得产 品。产品分析，椰油酸N-甲基单乙醇酰胺含量98.23％。