[发明专利]制备具有高α-Al2O3含量的氧化铝粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备具有高比例的α相的氧化铝粉末的方法。本发明还涉及通过本发明的方法获得的氧化铝粉末及其用途。此外，本发明涉及含有所述氧化铝粉末的荧光灯。

背景技术

α-氧化铝被广泛地使用，例如作为研磨剂、用于工程陶瓷，和作为催化剂载体。另一应用领域为荧光管。在磷光体与玻璃管之间存在氧化铝保护层。其首先反射未被磷光体吸收的UV辐射，其次，其避免汞的扩散及因此造成的玻璃灰化。此外，其确保磷光体与玻璃的更好附着。在US 5552665中，将γ-氧化铝用于目的，然而在US 5602444中，则使用γ-氧化铝与α-氧化铝的混合物。

α-氧化铝的制备经常利用拜耳(Bayer)法进行，在拜耳法中将铝矾土转化成氢氧化铝或过渡铝氧化物(transition aluminium oxides)(过渡氧化铝(transition alumina))。此外，还有热液法。

当从氢氧化铝经由过渡铝氧化物转化成α-氧化铝时，结构变化非常小。这例如导致具有非常高内部孔隙率与达到每克高达几百平方米的比BET表面积(specific BET surface areas)的过渡金属氧化物。

WO92/16595公开了一种方法，其中将可从拜耳法获得的氧化铝压实以形成具有1-3mm的直径的压制体，且随后进行热处理。此外，可先将压实的氢氧化铝转化成γ-氧化铝，并在独立步骤中可将其转化成α-氧化铝。如上所述，该γ-氧化铝是具有典型地200-250m²/g的BET表面积的材料。利用该方法可获得的α-氧化铝具有窄的粒度分布，且适于用作研磨剂。

此外，已尝试通过热解氧化铝的转变或通过热解方法本身制备α-氧化铝。由于热解氧化铝容易取得且高纯度，它们应该是制备α-氧化铝的理想起始材料。

EP-A-355481公开了一种方法，其中在氧/氢焰中热处理通过热解途径所制备的γ-氧化铝。虽然可获得富含α-氧化铝的粉末，但无法获得含量大于70重量％的α-氧化铝。

EP-A-395925公开了一种方法，其中在氧/氢焰中可直接从三氯化铝获得具有20-80重量％的α-氧化铝含量的氧化铝粉末。此处，亦无法获得更高比例的α-氧化铝。

这两种方法提供的材料的结构与组成不适于进一步处理。

发明内容

本发明目的是提供一种形成具有高α含量的氧化铝的方法。

本发明另一目的是提供与现有技术相比在基材的涂层方面具有改善的性质的氧化铝粉末。

本发明提供一种制备以一次粒子的聚集体形式存在且包含至少85重量％的α-氧化铝的氧化铝粉末的方法，其中对具有下述性质的氧化铝粉末在1300℃或更高温度下进行热处理，且随后进行研磨：

a)以一次粒子的聚集体形式存在，

b)选自

γ-氧化铝，

θ-氧化铝，

δ-氧化铝，和/或

X射线非晶形氧化铝，且

c)具有至少250g/l的夯实密度(tamped density)。

以此种方式获得的粉末的氧化铝的含量优选为至少99.8重量％，特别优选为至少99.9重量％。在具体实施方式中，所得的粉末中的二氧化硅的比例低于0.1重量％，特别优选低于0.01重量％。

所得的粉末的平均聚集体直径优选为100nm-1μm，特别优选为100-500nm。

本发明的方法也可以制备具有至少95重量％的α变体的比例的氧化铝粉末。同样也可制备完全由α-氧化铝组成的粉末。

所述α含量是通过X射线结构分析比较具有确定组成的α-氧化铝的粉末混合物与上述晶体变体而测定。除了α-氧化铝之外，该方法产物可含有小部分的γ、θ、δ晶体变体以及非晶形组分，其中γ晶体变体通常为所述小部分的主要成分。

所使用的氧化铝粉末的BET表面积没有严格限制。通常，所述BET表面积为30-250m²/g。优选可为50-140m²/g。

特别有利的情况是使用热解氧化铝粉末。通常，γ变体是热解氧化铝的主要组分。然而，也可以制备δ与θ相占多数的热解氧化铝粉末。

最后，也可使用X射线非晶形氧化铝。这种氧化铝公开在例如WO 2005061385中。其具有大于130m²/g的BET表面积，具有利用TEM可检测但仍为X射线非晶形的结晶一次粒子。对此目的而言，X射线非晶形是指在X射线衍射图中在67°的2θ角的强度低于50(以计数表示)。