[发明专利]一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟硼酸钾的制备方法，尤其涉及一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼 酸钾的方法。

背景技术

干法氟化铝是电解铝工业的重要原料，生产过程是将H₂SO₄与CaF₂加热反应后产生的HF 气体经H₂SO₄洗涤净化后与Al(OH)₃在流化床中反应生成AlF₃，在HF气体洗涤净化过程中，产 生了一定量的废酸—预净化酸，这部分预净化酸的主要成分为H₂SO₄、HF和H₂O。现有的处理 方式是将多余的预净化酸返回并加入该产品的生产系统中进行重复使用，由于预净化酸中含 有较多的H₂O，为满足工艺需要，必须加入较多的发烟硫酸，才能平衡水分；这样就大大增加 了发烟硫酸的消耗量，而发烟硫酸的价格远高于硫酸，结果是增加了氟化铝的生产成本。同 时预净化酸加入反应系统后，又会对反应炉的正常操作带来不利于产品质量稳定性能的影响； 所以开发一种能解决预净化酸再利用且无污染物排放已成为人们迫切研究的目标。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是要提供一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的方 法，它既能克服干法氟化铝生产过程中因必须返回预净化酸作再生原料造成该产品的生产成 本增高和产品中因含SiO₂杂质较高而导致产品质量的稳定性降低的缺陷，又能解决预净化酸 不便排放的难题，而且还能将预净化酸作再生资源用于制备氟硼酸钾。

为实现上述目的，一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的方法，它用预净化酸与 含氟和含硼原料经合成反应制得浸出液，此浸出液再与含钾原料合成反应制得氟硼酸钾，其 操作步骤是：

Ⅰ、选取含氟和含硼原料，备用；

Ⅱ、在反应器中加入预净化酸和水，加热至20—70℃；

Ⅲ、在搅拌下向上述反应器中加入含氟和含硼原料，加料时间为35—60分钟，加料完毕 在60—100℃下搅拌反应90—180分钟，得到浸出料；

Ⅳ、上述浸出料经真空过滤，得到浸出液；

Ⅴ、将上述浸出液与含钾原料合成反应，加料时间为35—60分钟，反应温度30—80℃， 反应时间60—120分钟，得到氟硼酸钾悬浮液—料浆；

Ⅵ、将上述氟硼酸钾料浆经真空过滤，再将滤饼经烘箱干燥，得到氟硼酸钾产品。

为实现上述目的，进一步的措施是：

含氟原料为CaF₂。

含硼原料为硼酸、硼砂和硼矿中的一种。

预净化酸为干法氟化铝生产过程中净化氟化氢气体所产生的副产品。

含钾原料为KCl、K₂SO₄、KNO₃、KOH和K₂CO₃中的一种。

预净化酸与水的体积比为1：0.5—3。

合成反应中的各原料元素的摩尔比为B:F:K=1:（3.5—4.5）:（0.8—1.4）。

本发明采用预净化酸与含氟和含硼原料经合成反应制得浸出料，此浸出料经过滤得到浸 出液，浸出液与含钾原料合成反应，再经过滤、干燥得到氟硼酸钾产品的技术方案，它既克 服了干法氟化铝生产过程中因必须返回预净化酸作再生原料造成该产品的生产成本增高和产 品中因含SiO₂杂质较高而导致产品质量的稳定性降低的缺陷，又解决了预净化酸不便排放的 难题，而且还为预净化酸的再生利用开辟了新的生产途径。

本发明相比现有技术所产生的有益效果：

Ⅰ、减少了干法氟化铝生产过程中价格很高的发烟硫酸的消耗，降低了产品生产成本。

Ⅱ、消除了预净化酸加入反应系统中对反应炉产生的SiO₂高杂质含量的不利影响，有效 提高了产品质量的稳定性。

Ⅲ、本发明产品的制备工艺简单，容易操作，不需投入新的设备，产品的生产成本低， 产品的质量稳定、可靠，便于普及推广。

Ⅳ、为使预净化酸中的有效成分资源得到充分利用开辟了新的生产途径，实现了环境保 护和新产品开发的同步双赢，经济效益和社会效益明显，具有广阔的商业前景。