[发明专利]高纯氧化铋的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化合物领域，尤其是一种高纯氧化铋的制备方法。

背景技术

高纯氧化铋被广泛的应用在电阻元件及锗酸铋类单晶的制造中。目前制备的方法是将硝酸铋至于瓷皿中，在400℃～500℃灼烧3～4小时，灼烧物冷却，即氧化铋，该制备方法得到的氧化铋为柠檬黄色，与高纯氧化铋黄色有一定差距，纯度较低，杂质含量较高，而且工艺比较繁琐，生产效率较低，在市场上没有竞争力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤简单，生产效率较高、杂质含量低，纯度高的高纯氧化铋的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为：

(1)、将金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，加入高纯水及高纯硝酸，进行加热反应1～2小时，温度控制在60～65℃，冷却后过滤，将滤液浓缩至20～22Be，冷却得到结晶；

(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅拌下进行水解，静置10～15分钟，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，抽干沉淀物，再用高纯水洗涤3～6次、抽干、在80～85℃下干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷的蒸发皿中，移至马弗炉，进行500～550℃灼烧3～6小时，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行500～550℃灼烧3～6小时，冷却，得到高纯氧化铋成品。

而且，所述的高纯水与高纯硝酸的重量的比为1∶1。

本发明的优点及有益效果是：

1、本高纯氧化铋的制备方法将高纯硝酸与金属铋在高纯水中反应，制得次硝酸铋经过反复研碎灼烧生成高纯氧化铋成品，该制备方法简单，能够得到纯度高的氧化铋。

2、本发明工艺步骤简单，生产效率较高、杂质含量低，纯度高的高纯氧化铋的制备方法。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为：

(1)、将1.5Kg金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，加入2Kg高纯水及2Kg高纯硝酸，进行加热反应1小时10分钟，温度控制在60℃，冷却后过滤，将滤液浓缩至20Be，冷却得到结晶；

(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅拌下进行水解，静置10分钟，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，抽干沉淀物，再用高纯水洗涤4次、再抽干、在80℃下干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷的蒸发皿中，移至马弗炉，进行500℃灼烧6小时，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行520℃灼烧4小时，冷却，得到高纯氧化铋成品。

实施例2

一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为：

(1)、将2Kg金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，缓慢加入2.5Kg高纯水及2.5Kg高纯硝酸，进行加热反应1小时15分钟，温度控制在62度，冷却后过滤，将滤液放入不锈钢锅中进行浓缩，浓缩至22Be，冷却得到结晶；

(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅拌下进行水解，静置15分钟，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，对沉淀物进行抽干，再用高纯水洗涤5次、再抽干、置于85℃不锈钢容器中干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷的蒸发皿中，移至马弗炉，进行550℃灼烧5小时，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行530℃灼烧3.5小时，冷却，得到高纯氧化铋成品。