[发明专利]一种高纯度杜鹃素的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及杜鹃素的制备纯化工艺，特别是一种制备高纯度杜鹃素的方法。

背景技术：

杜鹃素为满山红药材中的黄酮类物质，分子式C₁₇H₁₆O₅，分子量300.31，黄色结晶性粉末，无臭，无味。熔点229-232℃。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、易溶于丙酮。

满山红(Folium Rhododendri Daurici)为杜鹃花科杜鹃花属植物兴安杜鹃Rhododendrondauricum L.的干燥叶，俗称映山红、迎山红、达子香、山崩子、靠山红。始载于《东北常用中草药手册》，其味辛、苦、性寒，具有止咳、祛痰的功效，用于治疗急、慢性支气管炎。其中杜鹃素起关键性作用，被称为“中药祛痰镇咳平喘药”。《中国药典》2005版第一部对满山红药材有明确要求功能性成分杜鹃素不能低于0.08％，也说明了主要功效：止咳、祛痰。

杜鹃素在植物中的含量较低，其提取方法多是：水煎煮、水提醇沉、乙醇提取、硅胶聚酰胺树脂纯化。水煎煮和乙醇提取增加了成本，杂质溶出多不利于纯化。《分析科学报》2006年第22卷第02期黄齐林等发表了“高效液相色谱法快速测定满山红中槲皮素和杜鹃素的研究”，采用90％甲醇提取、高效色谱柱分离。这方法只适合研究，很难工业化。如中国专利(申请号CN200410064550)《一种满山红提取物及其提取方法》报道的方法，运用乙醇提取、聚酰胺分离纯化，方法简单但产品含量低。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种能生产高纯度杜鹃素，易于实现工业化的生产工艺。

本发明的目的是这样来实现的：

1)提取：将满山红原料碎20-40目后，加入饱和石灰水提取2-3次，合并提取液调节pH至5-6；

2)大孔树脂吸附：上述提取液滤过通过大孔树脂柱进行饱和吸附，分段洗脱，收集含杜鹃素的洗脱液减压浓缩至无醇，得浓缩液；

3)聚酰胺树脂分离：上述浓缩液加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，分段洗脱，收集含杜鹃素的洗脱液减压浓缩至无醇，干燥得粗提物；

4)结晶：将粗提物加入丙酮回流饱和溶解，加入乙醚放置结晶，滤过即得淡黄色晶体产品。

所述提取条件为：饱和石灰水每次加入量为原料量的5-6倍，60-70℃保温1-2小时。

所述调节pH所用的酸可选盐酸、硫酸或磷酸的一种。

所述的大孔树脂可选AB-8、HZ830、或NKA-9的一种

所述的大孔树脂吸附的洗脱步骤为：先6-7倍柱体积水洗杂质，再4-5倍柱体积20-30％乙醇溶液洗脱杂质，最后4-6倍柱体积50-70％乙醇溶液洗脱杜鹃素，收集杜鹃素洗脱液。

所述聚酰胺分离的洗脱步骤为：先用4-5倍柱体积30-40％的乙醇溶液洗脱杂质，再用5-6倍柱体积60-70％的乙醇溶液洗脱杜鹃素。

所述的结晶条件为：乙醚加入量为杜鹃素溶液的1-2‰，结晶时间为12-16小

综上所述，本发明存在以下优点：

1)采用饱和石灰水提取，酸沉，降低杂质溶出，减少能耗

2)采用大孔树脂吸附，富集杜鹃素，提高了聚酰胺树脂分离纯化效果。

3)大孔树脂和聚酰胺联用，除杂效果好，产品含量高，成本低。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取100kg满山红原料(杜鹃素含量1.1‰)，粉碎至20目，加入500L饱和石灰水加热至60℃提取1小时，提取两次，合并两次提取液加入盐酸调pH至5，过柱体积20L的AB-8大孔树脂柱吸附，先用120L水洗杂质，再用80L30％的乙醇溶液除杂，最后用80L70％乙醇溶液洗脱杜鹃素，收集杜鹃素洗脱液减压浓缩至无醇。浓缩液上3L聚酰胺层析柱吸附，用12L40％乙醇溶液除杂，再用18L60％乙醇溶液洗脱杜鹃素，收集杜鹃素洗脱液减压浓缩，得粗提物。粗提物用丙酮回流饱和溶解，加2‰的乙醚放置结晶12小时，过滤，得产品690克含量95％。

实施例2：