[发明专利]一种高纯度杜鹃素的制备方法无效
申请号: | 200910234068.5 | 申请日: | 2009-11-20 |
公开(公告)号: | CN101759679A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32 |
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地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 杜鹃 制备 方法 | ||
1.一种高纯度杜鹃素的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:
1)提取:将满山红原料碎20-40目后,加入饱和石灰水提取2-3次,合并提取液调节pH至5-6;
2)大孔树脂吸附:上述提取液滤过通过大孔树脂柱进行饱和吸附,分段洗脱,收集含杜鹃素的洗脱液减压浓缩至无醇,得浓缩液;
3)聚酰胺树脂分离:上述浓缩液加入聚酰胺树脂柱饱和吸附,分段洗脱,收集含杜鹃素的洗脱液减压浓缩至无醇,干燥得粗提物;
4)结晶:将粗提物加入丙酮回流饱和溶解,加入乙醚放置结晶,滤过即得淡黄色晶体产品。
2.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述提取条件为:饱和石灰水每次加入量为原料量的5-6倍,60-70℃保温1-2小时。
3.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述调节pH所用的酸可选盐酸、硫酸或磷酸的一种。
4.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述的大孔树脂可选AB-8、HZ830、或NKA-9的一种
5.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述的大孔树脂吸附的分段洗脱步骤为:先6-7倍柱体积水洗杂质,再4-5倍柱体积10-30%乙醇溶液洗脱杂质,最后4-6倍柱体积50-70%乙醇溶液洗脱杜鹃素,收集杜鹃素洗脱液。
6.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述聚酰胺分离的分段洗脱步骤为:先用4-5倍柱体积30-40%的乙醇溶液洗脱杂质,再用5-6倍柱体积50-60%的乙醇溶液洗脱杜鹃素。
7.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述的结晶条件为:乙醚加入量为杜鹃素溶液的1-2‰,结晶时间为12-16小时。
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