[发明专利]一种高纯度杜鹃素的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910234068.5 申请日: 2009-11-20
公开(公告)号: CN101759679A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 刘东锋;张翼;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D311/32 分类号: C07D311/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市栖霞区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 杜鹃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度杜鹃素的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:

1)提取:将满山红原料碎20-40目后,加入饱和石灰水提取2-3次,合并提取液调节pH至5-6;

2)大孔树脂吸附:上述提取液滤过通过大孔树脂柱进行饱和吸附,分段洗脱,收集含杜鹃素的洗脱液减压浓缩至无醇,得浓缩液;

3)聚酰胺树脂分离:上述浓缩液加入聚酰胺树脂柱饱和吸附,分段洗脱,收集含杜鹃素的洗脱液减压浓缩至无醇,干燥得粗提物;

4)结晶:将粗提物加入丙酮回流饱和溶解,加入乙醚放置结晶,滤过即得淡黄色晶体产品。

2.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述提取条件为:饱和石灰水每次加入量为原料量的5-6倍,60-70℃保温1-2小时。

3.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述调节pH所用的酸可选盐酸、硫酸或磷酸的一种。

4.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述的大孔树脂可选AB-8、HZ830、或NKA-9的一种

5.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述的大孔树脂吸附的分段洗脱步骤为:先6-7倍柱体积水洗杂质,再4-5倍柱体积10-30%乙醇溶液洗脱杂质,最后4-6倍柱体积50-70%乙醇溶液洗脱杜鹃素,收集杜鹃素洗脱液。

6.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述聚酰胺分离的分段洗脱步骤为:先用4-5倍柱体积30-40%的乙醇溶液洗脱杂质,再用5-6倍柱体积50-60%的乙醇溶液洗脱杜鹃素。

7.根据权利要求1所述杜鹃素的制备方法,其特征在于所述的结晶条件为:乙醚加入量为杜鹃素溶液的1-2‰,结晶时间为12-16小时。

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