[发明专利]一种核壳结构的二氧化硅磁性复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构的二氧化硅磁性复合微球的制备方法，该方法包括以下 步骤：

(1)将在水中单分散的磁性铁氧化物纳米粒子加入到体积比为1∶1～5 的醇，超纯水的混合溶液中，以300～1000rpm的速度搅拌0.3～2h；所述在水中 单分散的磁性铁氧化物纳米粒子是三氧化二铁或四氧化三铁中任一种或两种的 混合，其粒径为8～33nm；

(2)再加入0.01～1ml正硅酸酯，以300～1000rpm的速度搅拌0.3～2h；

(3)再加入0.5～5mL浓氨水，继续搅拌2～24h，得到含有核壳结构的二氧 化硅磁性复合微球的溶液；

(4)用外加磁场将核壳结构的二氧化硅磁性复合微球从溶液中分离出来， 弃上清，用超纯水和无水乙醇清洗微球，最后将其分散在水中。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)混合溶液中加入 浓度为1～10mg/ml的表面活性剂，所述表面活性剂包括PVP5000～700000或 PEG200～20000。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：表面活性剂为PVP10K、 PVP30K、PEG4000或PEG6000。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)的 醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合溶液；步骤(2)的 正硅酸酯包括正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：制得的核壳结构的二氧化 硅磁性复合微球的粒径为50～200nm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在水中单水分散的磁性铁 氧化物纳米粒子是直接单分散在水相中的磁性铁氧化物纳米粒子；或者是将磁 性铁氧化物纳米粒子先分散在油相中，再转入到水相的磁性铁氧化物纳米粒子。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：分散在油相中的磁性铁氧 化物纳米粒子水相转移的方法是：先利用高温热解法制备成表面包覆油酸的油 相磁性铁氧化物纳米粒子，将其加入到极性溶剂与非极性溶剂的混合溶液中， 再加入氧化剂将油相磁粒表面羧基氧化后转入水相，得到在水相中单分散的磁 性铁氧化物纳米粒子。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述极性溶剂是四氢呋喃、 乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种；非极性溶剂是正己烷、甲苯、氯仿或环己烷 的一种或多种；氧化剂是O₃、KMnO₄、H₂O₂、OsO₄、K₂Cr₂O₇、CrO₃、NaIO₄、 NaClO₄或NaClO。