[发明专利]一种高活性钛系复合催化剂及其制备方法与在共聚酯合成中的应用有效
| 申请号: | 200910213680.4 | 申请日: | 2009-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN101716524A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
| 发明(设计)人: | 苑仁旭;徐依斌;焦建;曾祥斌;夏世勇;袁志敏 | 申请(专利权)人: | 金发科技股份有限公司;上海金发科技发展有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C08G63/85 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
| 地址: | 510520 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性 复合 催化剂 及其 制备 方法 聚酯 合成 中的 应用 | ||
1.一种高活性钛系复合催化剂,其特征在于,由如下方法制备得到:
(A)将钛酸四异丙酯慢慢加入到1,4-丁二醇中,钛酸四异酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.0mol/L,搅拌至混合均匀,在温度为200℃条件下反应8小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的小分子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的丁二醇溶液,
上述纳米二氧化钛的丁二醇溶液中加入一定量的钛酸正丁酯TBOT和三聚磷酸钠STPP,形成钛酸正丁酯TBOT、纳米二氧化钛TiO2,三聚磷酸钠STPP的混合物,其摩尔比组成为TBOT/TiO2/STPP=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂;
或(B)将钛酸四异丙酯慢慢加入到1,4-丁二醇中,钛酸四异酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.5mol/L,搅拌至混合均匀,在温度为190℃条件下反应10小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的小分子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的丁二醇溶液,
上述纳米二氧化钛的丁二醇溶液中加入一定量的钛酸四异丙酯TPT和磷酸二氢钠SDP,形成钛酸四异丙酯TPT、纳米二氧化钛TiO2,磷酸二氢钠SDP的混合物,其摩尔比组成为TPT/TiO2/SDP=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂;
或(C)将钛酸正丁酯慢慢加入到1,4-丁二醇中,钛酸正丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.0mol/L,搅拌至混合均匀,在温度为200℃条件下反应8小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的 小分子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的丁二醇溶液,
上述纳米二氧化钛的丁二醇溶液中加入一定量的钛酸正丁酯TBOT和磷酸二氢钠SDP,形成钛酸正丁酯TBOT、纳米二氧化钛TiO2,磷酸二氢钠SDP的混合物,其摩尔比组成为TBOT/TiO2/SDP=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂;
或(D)将钛酸正丁酯慢慢加入到1,4-丁二醇中,钛酸正丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.5mol/L,搅拌至混合均匀,在温度为190℃条件下反应10小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的小分子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的丁二醇溶液,
上述纳米二氧化钛的丁二醇溶液中加入一定量的钛酸正丁酯TBOT和三聚磷酸钠STPP,形成钛酸正丁酯TBOT、纳米二氧化钛TiO2,三聚磷酸钠STPP的混合物,其摩尔比组成为TBOT/TiO2/STPP=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂;
或(E)将钛酸正丁酯慢慢加入到1,4-丁二醇中,钛酸正丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.5mol/L,搅拌至混合均匀,在温度为190℃条件下反应10小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的小分子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的丁二醇溶液,
上述溶液中加入一定量的钛酸正丁酯TBOT及Na2HPO3,使最终摩尔比组成为TBOT/TiO2/Na2HPO3=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂;
或(F)将钛酸四丁酯慢慢加入到乙二醇中,钛酸四异酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.0mo1/L,搅拌至混合均匀,在温度为180℃条件下反应8小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的小分 子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的乙二醇溶液,
三聚磷酸钠加入到乙二醇中加热至70℃,得到澄清的溶液,与上述纳米二氧化钛的乙二醇溶液混合在一起,加入一定量的钛酸正丁酯TBOT和三聚磷酸钠,形成钛酸正丁酯TBOT、纳米二氧化钛TiO2,三聚磷酸钠的混合溶液STPP,催化剂的摩尔比组成为TBOT/TiO2/STPP=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂;
或(G)将钛酸正丁酯慢慢加入到1,3-丙二醇中,钛酸正丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.5mol/L,搅拌至混合均匀,在温度为190℃条件下反应10小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的小分子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的1,3-丙二醇溶液 ,
上述溶液中加入一定量的钛酸正丁酯TBOT及Na2HPO3,使最终摩尔比组成为TBOT/TiO2/Na2HPO3=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂;
或(H)将钛酸四丁酯慢慢加入到乙二醇中,钛酸四异酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.5mol/L,搅拌至混合均匀,在温度为170℃条件下反应10小时,并不断通入高纯氮气,以便除去易挥发的小分子,冷却至室温,即得纳米二氧化钛颗粒的乙二醇溶液 ,
三聚磷酸钠加入到乙二醇中加热至60℃,得到澄清的溶液,与上述纳米二氧化钛的乙二醇溶液混合在一起,加入一定量的钛酸正丁酯TBOT,形成钛酸正丁酯TBOT、纳米二氧化钛TiO2,三聚磷酸钠的混合溶液STPP,催化剂的摩尔比组成为TBOT/TiO2/STPP=0.2/0.1/0.1,即所述催化剂。
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