[发明专利]一种催化反应脉冲原位分析系统

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试系统，具体的说是一种催化反应脉冲原位分析系统。

背景技术

催化反应机理研究是进行催化研究的基础，认识催化反应机理的过程，就是要获取催化反应各个历程的详细信息，一般来说，催化反应包括反应物在催化剂表面的吸附、反应转化、生成物解吸等过程。原位红外光谱表征是进行催化研究的有效手段，可以给出反应条件下反应物在催化剂表面的吸附态及其动态转化信息，常被运用于催化反应机理的研究中，但单纯的原位光谱表征所能获取的信息对于催化反应机理的研究是不够的，原因在于原位光谱表征不易对催化反应过程中生成物的组分信息给出一个明确的定性定量结果。因此，需要谋求一种兼具原位光谱表征功能，又具备生成物即时在线分析功能的装备，以实现对催化反应的整个过程进行跟踪。

ZL200520000283.6公开了一种化学化工反应过程测试装置，述及将色谱仪、质谱仪设置于原位红外测试系统的后端以对反应产物进行分离鉴定的方案，但该实用新型所述之原位红外光谱样品池为透射型原位红外光谱池，当运用透射型原位红外光谱池进行红外光谱表征时，需要将催化剂样品压成均匀的薄片，然后置于透射型原位红外光谱池中进行测量，该种形态的催化剂与实际催化反应中催化剂的形态相距甚远，无法代表真实的工作状态，另外，反应器的流出物中包含了未与催化剂接触并反应的部分反应物，因此对其检测所得的组分信息，并不能代表反应物与催化剂作用并转化后的物种信息。

漫反射技术由于不破坏样品固有形态等优点而被运用于原位红外光谱表征领域，但通用的原位漫反射光谱池，如Thermo Spectra-Tech的原位漫反射池，其气体流通路径并不穿过催化剂样品，气体从入口进入原位漫反射池腔体，掠过催化剂表面后流出原位池，初始反应组分与反应后组分在腔体内发生混流，因此，与对原位池中流出的气体进行分析的结果并不能真实反映原料气经过催化转化后的真实产物信息。

因此，简单的仪器联用，或者调整相应分析仪器的排列顺序，无法实现对催化反应的整个过程进行有效跟踪研究，获取全面的催化反应机理信息。对于系统的进样方式，装置的结构，以及组合模式，必须有相应的设计和改进，使进样精确可控、可连续脉冲进样并保证良好的重复性，使系统同时具备原位光谱表征和催化评价功能，才能满足相应的要求。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种催化反应脉冲原位分析系统，能通过一次实验获得催化反应过程中包括反应物吸附、动态转化以及生成物等催化反应过程信息，在进行原位光谱表征的同时，对催化剂性能进行评价。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种催化反应脉冲原位分析系统，其特征在于包括：

脉冲进样单元1，包括一个自动平面四通阀10、一个带定量样品管的自动平面六通阀20和按下述连接方式连接自动平面四通阀10、自动平面六通阀20的连接管线：

第一种气体11经过一个气体控制计量装置13后，通过第一管路14连接到自动平面四通阀10的接口g；

第二种气体12经过另一个气体控制计量装置13后，通过第二管路15连接到自动平面四通阀10的接口j；

自动平面四通阀10的接口i连接到第三管路16一端，

自动平面四通阀10的接口h连接到第四管路17一端，

自动平面六通阀20的接口a连接到第四管路17另一端，

自动平面六通阀20的接口b连接到第五管路19一端，

自动平面六通阀20的接口e连接到第三管路16另一端，

自动平面六通阀20的接口d连接到放空气管路18，

自动平面六通阀20的接口f和接口c之间串联定量样品管；

置于傅利叶变换红外光谱仪漫反射附件2的光路中进行原位傅利叶变换红外漫反射光谱测量的特定结构的原位红外漫反射光谱池61，所述特定结构是指：

原位红外漫反射光谱池61的催化剂22装填于原位池样品槽23中形成催化剂床层，催化剂床层下部用不锈钢金属网或石英棉25进行封堵；

红外光21掠过催化剂22表面并发生反射，光谱采集模式为漫反射模式；

第五管路19另一端经气体入口24导入特定结构的原位红外漫反射光谱池61内，穿过催化剂床层后经气体出口26导出特定结构的原位红外漫反射光谱池61，使得初始反应组分和反应后组分不发生混流；

色谱或质谱检测装置4，通过独立控温管线3与气体出口26连接。

在上述技术方案的基础上，所述自动平面四通阀10及自动平面六通阀20的阀体为气动驱动、电动驱动或微电子线路驱动。