[发明专利]一种制备多钒硼酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机簇合物技术领域，特别涉及一种制备多钒硼酸盐的方法。

背景技术

钒作为人体必需的微量元素，在葡萄糖的代谢过程中起着非常重要的作 用。研究发现：无机钒酸盐及钒的配合物具有很好的类胰岛素活性，目前已 有少数钒的化合物投入到临床试验阶段。但是无机钒酸盐的毒性大、脂溶性 小、生物利用度低、所需剂量大，所以它在有机体中的吸收利用率较低，而 且大量使用有很大的毒副作用，因而影响了它在药物领域的广泛应用。鉴于 此，提高钒化合物的生物利用度并降低它的毒性至关重要，解决这些问题的 常用方法是选择合适的配体，提高它的脂溶性和生物利用度，钒的配合物比 简单的无机盐脂溶性好、细胞渗透能力强，因而生物利用度高，大大降低了 毒性，因而人们普遍认为含钒化合物有可能成为一类理想的糖尿病治疗剂。 多钒硼酸盐是一类含有许多V-O键及B-O键的无机簇合物，其结构的多样性 在生物化学方面有着很大的潜在作用，经研究表明硼元素是人体健康和生命 有关的必须微量元素之一，易于有机体的吸收且对人体无害，是理想的钒化 合物的伴随原子。

发明内容

本发明的目的在于针对目前极少数的钒的化合物具有很好的类胰岛素活 性，提供了一种关于钒化合物的多钒硼酸盐新的制备方法。

一种制备多钒硼酸盐的方法，其具体步骤如下：

第一步原料物质包括钼、硼、钒、四甲基溴化铵、乙二胺和盐酸，按 摩尔比为Mo∶B∶V＝(2.5～5)∶10.4∶(2～4)，四甲基溴化铵∶乙二胺∶ 盐酸＝(1.2～3.5)∶1.2∶1，按上述配比把原料物质放入玻璃管中，滴加水 至管内物质成糊状，混合均匀；用液氮将管子有物质的部位冻结，然后抽真 空、封管。

第二步将管子中的物质混匀到管壁上，在预定温度90～150℃条件下加 热2～7天，或放在太阳光下照射3～14天的时间，至管壁上出现绿色的六边形 的晶体。

第三步将管子打开，用体积比为1∶1～4的乙醇和乙醚的混合溶液将晶 体冲入到玻璃砂芯漏斗中，再用混合溶液冲洗几遍，抽滤、干燥，晶体在室 温条件下稳定，制得多钒硼酸盐。

本发明所述方法中的原料物质的来源优选为：钼的提供物为钼酸、三氧 化二钼中的一种，硼的提供物为十水四硼酸钠，钒的提供物为偏钒酸钠。

本发明具有以下有益效果：

(1)、采用低温溶剂热或光化学反应的条件制备晶体，能耗低；

(2)、以玻璃管作为反应容器，易于在晶体的生长过程中随时的观察晶体 生长过程。

具体实施方式

实施例1

第一步、将0.25mmol钼酸、0.26mmol四硼酸钠、0.20mmol偏钒酸钠装 入一端封好的玻璃管中，再加入1.0mmol四甲基溴化铵、1.0mmol乙二胺和 0.16ml质量分数为18％的盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液 氮把底部冻结住、抽真空、封管。

第二步、把管子中物质混匀到管壁上，90℃条件下加热2天，得到绿色晶 体。

第三步、打开管子，用体积比为1∶2的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出 到玻璃砂芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。

实施例2

第一步、将0.375mmol钼酸、0.26mmol四硼酸钠、0.20mmol偏钒酸钠装 入一端封好的玻璃管中，再加入1.0mmol四甲基溴化铵、1.0mmol乙二胺和 0.16ml质量分数为18％的盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液 氮把底部冻结住、抽真空、封管。

第二步、把管子中物质混匀到管壁上，90℃条件下加热7天，得到绿色晶 体。

第三步、打开管子，用体积比为1∶2的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出 到玻璃砂芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。

实施例3

第一步、将0.50mmol钼酸、0.26mmol四硼酸钠、0.20mmol偏钒酸钠装 入一端封好的玻璃管中，再加入1.0mmol四甲基溴化铵、1.0mmol乙二胺和 0.16ml质量分数为18％的盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液 氮把底部冻结住、抽真空、封管。

第二步、把管子中物质混匀到管壁上，110℃条件下加热3天，得到绿色 晶体。