[发明专利]由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法无效
| 申请号: | 200910197599.1 | 申请日: | 2009-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN102040469A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
| 发明(设计)人: | 郭世卓;黄勇;孙春水;谢家明;方玲 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/09 | 分类号: | C07C29/09;C07C33/03 |
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯代异 戊烯 生产 废液 制备 碳五烯醇 方法 | ||
1.一种由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,该生产废液产生于由异戊二烯制备1-氯代异戊烯的生产过程,生产废液中含有二氯异戊烷,该方法包括以下过程:
1)上述生产废液中加入水和无机强碱,于常压下并在催化剂的存在下进行消除反应和水解反应,使生产废液中的二氯异戊烷生成碳五烯醇,催化剂取自苄基三乙基氯化铵、油酸钠或NaI中的一种,反应温度为50~100℃,反应时间为2~12hr,水、无机强碱和催化剂的投料量以生产废液中二氯异戊烷的量为基准,分别为:二氯异戊烷与水的重量比=1∶5~10,二氯异戊烷与无机强碱的摩尔比=1∶2~7,二氯异戊烷与催化剂的摩尔比=100∶0.1~0.8;
2)过程1)得到的反应产物进行静置分层,并进行油水相物料的分离,取油相物料;
3)过程2)得到的油相物料进行精馏分离,塔釜温度控制为140~145℃,系统压力为常压,回流比控制为3~10,分别取塔釜物料和塔顶物料;
4)过程3)得到的塔釜物料进行精馏分离,塔釜温度控制为195~200℃,系统压力为常压,回流比控制为5~15,塔顶物料冷凝后得精制异戊烯醇产品;
5)过程3)得到的塔顶物料进行精馏分离,塔釜温度控制为95~98℃,系统压力为常压,回流比控制为5~15,由塔釜物料得精制3-甲基丁烯醇产品。
2.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程1)所述的无机强碱为NaOH或KOH。
3.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程1)所述的催化剂为NaI。
4.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程1)所述的反应温度为80~95℃。
5.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程1)所述的反应时间为3~5hr。
6.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程1)所述的二氯异戊烷与水的重量比=1∶7~10;所述的二氯异戊烷与无机强碱的摩尔比=1∶2~5;所述的二氯异戊烷与催化剂的摩尔比=100∶0.1~0.3。
7.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程3)所述的塔釜温度控制为142~145℃,回流比控制为5~8。
8.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程4)所述的塔釜温度控制为197~200℃,回流比控制为8~10。
9.根据权利要求1所述的由1-氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法,其特征在于过程5)所述的塔釜温度控制为95~97℃,回流比控制为8~10。
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