[发明专利]单分散二氧化硅介孔球形材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种无机材料技术领域的制备方法，具体是一种单分散二氧化硅介孔球形材料的制备方法。

背景技术

无机介孔材料具有大的比表面积和孔体积、可调的孔结构、可调的孔径、可被修饰的表面性质以及可被控制的相貌；具有单分散粒径的介孔二氧化硅球形材料在色谱柱、化妆品、光子晶体等领域有着非常大的应用潜力。

经对现有技术的文献检索发现，Yano，K等在《Journal of MaterialsChemistry》(材料化学杂志)2003年第13期2577-2581页发表了题为《Particlesize control of mono-dispersed super-microporous silica spheres》(单分散超微孔二氧化硅球的粒径控制)一文，文中提及，通过控制反应条件可以控制单分散二氧化硅球的粒径；Suzuki，T.M.等在《Microporous and MesoporousMaterials》(微孔与介孔材料)2008年第111期350-358页发表了题为《Synthesis and catalytic properties of sulfonic acid-functionalizedmonodispersed mesoporous silica spheres》(磺酸官能化的单分散介孔球的合成以及催化)一文，文中指出，通过在反应体系中添加含有磺酸官能团的有机硅烷，可以合成出磺酸官能化的二氧化硅介孔硅球。这两篇文献提出的合成方法得到的球形材料粒径不够均匀，并且实施方法比较特殊。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种单分散二氧化硅介孔球形材料的制备方法，制备出二氧化硅介孔材料，具有单分散球形外形，直径70nm～490nm，其粒径的相对标准偏差低于10％，具有从球心开始向球的外表面发散排列的孔道结构。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

步骤一，将季铵盐型双子表面活性剂溶于去离子水中，然后向去离子水中加入有机助溶剂并进行加温搅拌，最后向去离子水中依次加入碱和有机硅烷，制成二氧化硅混合液。

所述的季铵盐型双子表面活性剂与去离子水、有机助溶剂、碱以及有机硅烷的摩尔比为1∶4000～65000∶300～5000∶0.8～13∶0.2～5∶10～40；

所述的加温搅拌是指在0℃～90℃环境下进行搅拌。

所述的季铵盐型双子表面活性剂的结构为：

R₁N(R₂)₂X-B-N(R₃)₃X；

其中：R₁为C₁₂-C₂₀直链烷基，R₂为C₁-C₂直链烷基，B为C₂-C₃的直链烷基，R₃为C₁-C₂直链烷基，X^-为氯离子或溴离子。

所述的有机助溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙腈或二甲亚砜中的一种。

所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲胺或乙胺中的一种。

所述的有机硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、三甲氧基甲基硅烷或二甲氧基二异丙基硅烷中的一种。

步骤二，将二氧化硅混合液进行混合反应后，依次经滤洗干燥和焙烧处理后，得到二氧化硅介孔材料。

所述的混合反应是指：将二氧化硅混合液充分搅拌10分钟后置于0℃～90℃环境下静置反应0.5～120小时；

所述的焙烧处理是指：在550℃空气环境下焙烧6小时。

本发明以铵盐型双子表面活性剂为模板，以有机溶剂为助溶剂，以有机硅氧烷为二氧化硅源，调节溶液碱度，制备出具有从球心开始向球的外表面发散排列孔道结构的二氧化硅介孔材料，具有单分散球形外形，其直径的相对标准偏差低于10％，直径70nm～490nm。

附图说明

图1为实施例1制备的单分散二氧化硅介孔球的电镜照片。

图2为实施例1制备的单分散二氧化硅介孔球的X射线衍射图谱。

图3为实施例1制备的单分散二氧化硅介孔球的氮气吸附等温线。

具体实施方式