[发明专利]乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法

权利要求书

1.一种乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，先以乙二胺和羟基乙腈为原料在 氢氧化钠溶液中反应制备乙二胺四乙酸四钠原料溶液，再加入酸酸化，最后分 离目标产物并纯化得乙二胺四乙酸二钠盐，其特征在于：在乙二胺和羟基乙腈 反应时加有抑制剂氰化钠，该氰化钠与羟基乙腈的摩尔数之比为1∶22～26，在 所述乙二胺和羟基乙腈反应完成后，加入调节剂甲醛，甲醛与氰化钠的摩尔数 之比为1∶1.2～1.5。

2.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于： 所述乙二胺和羟基乙腈在-0.01～-0.02MPa的负压条件下反应。

3.根据权利要求2所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于： 在乙二胺和羟基乙腈反应完成后，从反应器底部向反应液中吹入空气以排除反 应液中含有的氨。

4.根据权利要求3所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于： 所述乙二胺、羟基乙腈和氢氧化钠的摩尔数之比为1∶4～4.5∶4～5.2。

5.根据权利要求4所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于： 所述乙二胺四乙酸四钠原料溶液按如下步骤制得：

第一步、将乙二胺和氢氧化钠水溶液混合；

第二步、加入抑制剂氰化钠；

第三步、调负压为-0.01～-0.02MPa，温度为85～102℃，3～5小时内连 续滴加羟基乙腈；

第四步、加完羟基乙腈后保温20～40分钟，从反应器底部向反应液中吹入 空气，同时加调节剂甲醛，20～40分钟内加完，在此条件下反应0.5～1小时。

6.根据权利要求5所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于： 依次按如下步骤对制备的乙二胺四乙酸四钠原料溶液进行精制：

第一步、将反应液降温到80～90℃，加双氧水，反应10～30分钟；

第二步、向反应液中加乙二胺四乙酸，调pH值为9～12；

第三步、加入浓硫酸调pH值为6～8；

第四步、加活性炭煮沸脱色，过滤。

7.根据权利要求6所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于： 按如下步骤对精制后的乙二胺四乙酸四钠原料溶液进行酸化：在第四步得到的 滤液中加浓硫酸，边添加边浓缩，直至反应液中乙二胺四乙酸四钠的质量百分 含量为30～36％，pH值为4～5时停止。

8.根据权利要求7所述的乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法，其特征在于： 将酸化后的反应液冷却至40～50℃结晶，然后分离、干燥得粉末状乙二胺四乙 酸二钠盐。