[发明专利]一种爱普列特的制备方法有效
| 申请号: | 200910184690.X | 申请日: | 2009-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN102002085A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 唐精桥 | 申请(专利权)人: | 江苏联环药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07J41/00 | 分类号: | C07J41/00;B01J31/24 |
| 代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 奚衡宝 |
| 地址: | 225009 江苏省扬州市广*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 爱普列特 制备 方法 | ||
1.一种爱普列特的制备方法,其特征在于,以17β-(N-叔丁基-氨基-甲酰基)雄甾-3,5-二烯-3-溴为原料经过催化羰基化步骤和碱性水解步骤制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化羰基化步骤中所使用的催化剂为双三苯基膦二氯化钯。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,催化羰基化步骤中使用中和剂,该中和剂选自硼砂、磷酸三钠、醋酸钠或1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一-7-烯(DBU)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,在催化羰基化步骤中,所述17β-(N-叔丁基-氨基-甲酰基)雄甾-3,5-二烯-3-溴在有机溶剂中与一氧化碳进行反应生成17β-(N-叔丁基-氨基-甲酰基)雄甾-3,5-二烯-3-羧酸甲酯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性水解步骤中使用的溶剂是质量分数为50.0~55.0%的甲醇-水。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性水解步骤中使用的碱为碳酸钠。
8.根据权利要求6~7项下所述的制备方法,其特征在于,进一步包括对所述生成的17β-(N-叔丁基-氨基-甲酰基)雄甾-3,5-二烯-3-羧酸钠在洗涤液中进行洗涤的步骤,该洗涤液选自三氯甲烷、二氯乙烷或氯化苯。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在洗涤液中进行洗涤的洗涤温度为45~55℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,进一步包括将所得爱普列特在质量分数为50.0~65.0%的乙醇-水溶液中进行重结晶纯化的步骤。
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