[发明专利]多晶硅制备用碳部件的净化方法

说明书

技术领域

本发明涉及对在制备多晶硅时所使用的未使用碳部件和已使用 碳部件进行净化的方法。

本申请要求2008年9月16日在日本申请的特愿第2008-236178 号的优先权，在此援引其内容。

背景技术

作为多晶硅制备装置，已知的有采用西门子法的制备装置。该 方法如下：在所述多晶硅制备装置中，在反应炉内设置多根硅芯 棒；对反应炉中的硅芯棒预先进行加热，向所述反应炉中供给包含 氯硅烷气体和氢气的混合气体的原料气体，使其与硅芯棒接触；从 而，通过原料气体的氢还原反应和热分解反应使多晶硅析出到硅芯 棒的表面。

为了不污染硅，上述反应炉内部使用的电极和加热器等是使用 碳材料制的，对于半导体用硅的制备，需要使用纯度极高的碳部 件。因此，使用前一般对碳部件进行净化。对所述碳部件进行净化 时，例如可采用如下的方法：在日本专利第2649166号公报所示的 方法中，将碳部件置于流通型反应炉中，使氯气在800-1100℃下流 通10～30小时，以除去碳部件内部的杂质。另，日本特公昭第39- 12246号公报所示的方法如下：使用多晶硅制备时的排出气体，进行 至少连续100小时的热处理而降低碳中的磷成分。

另，日本特公平第1-40000号公报所示的方法如下：将碳部件置 于反应炉内，保持炉内温度为1000℃，首先在含卤气体，例如氯化 氢中进行3小时左右的热处理，然后抽真空在减压状态下进行4小 时的热处理，再在氢气气氛等还原气氛中进行5小时热处理。再 者，日本特开第2004-2085号公报所示的方法如下：在2400-3000℃ 的高温下，例如进行20小时的卤处理，在惰性气体气氛中冷却到 50℃后取出；日本专利第3654418号公报所示的方法如下：对已使 用碳部件进行再生时，在每个碳母材上除去附着在碳部件上的硅， 然后在氯气氛围下进行热处理，降低杂质而进行再利用的方法。

如上所述，迄今为止提出了各种作为碳部件的净化方法的方 案，但附着在碳部件上的杂质，不仅限于碳部件的表面，还渗入到 其内部，因此为了从碳部件中除去杂质，需要采用在高温下，在氯 气等气氛中长时间地对碳部件进行热处理的方法，但存在生产性差 的问题。另，关于对碳部件进行再使用的方法，由于制备多晶硅时 硅附着于碳部件的表面，因此需要除去硅并在除去硅之后对碳部件 进行净化。在日本专利第3654418号公报中，公开了对每个碳材料 (母材)将附着在碳部件表面上的硅进行切削的方法，但所述方法有可 能因碳部件强度的下降导致出现多晶硅棒的损坏，成为生产性下降 的原因。

发明内容

本发明鉴于上述情况而设计，无需对作为多晶硅制备用碳部件 使用的碳部件进行高温条件下长时间的连续处理，在短时间内有效 除去杂质，改善生产性。再者，本发明的目的在于提供针对已使用 的碳部件，不影响所述碳部件的品质和强度地有效除去附着在其表 面上的硅，无需进行长时间的热处理即可获得具有半导体级品质的 多晶硅的碳部件的净化方法。

本发明的净化方法是用于制备多晶硅的碳部件的净化方法，其 特征在于，进行如下处理后使处理炉内部冷却：干燥处理，其中， 将用于多晶硅制备的碳部件(未使用的碳部件)置于处理炉内部，将处 理炉内部用惰性气体等置换，然后将所述处理炉内部升温至干燥温 度，使惰性气体等流通，干燥碳部件；氯气流通处理，其中，在所 述干燥处理后将处理炉内部升温至高于所述干燥温度的净化温度， 同时使氯气流通到处理炉内部；减压处理，其中，在所述氯气流通 处理后使处理炉内部减压；减压保持处理，其中，将处理炉内部保 持于通过所述减压处理产生的减压状态；和氯气加压处理，其中， 向所述减压保持处理后的处理炉内部导入氯气，使处理炉内部呈加 压状态。