[发明专利]一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法

权利要求书

1. 一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤，

（1）按甲醛︰乙醛︰氢氧化钠4.5~6.0︰1︰1.05~1.20的摩尔比计量原料液，先将甲醛总重量的50~80%加入反应釜中，再将乙醛、氢氧化钠同步加入，剩余甲醛在乙醛投料1/3后开始均匀加入，并与乙醛同时加完；加料过程中控制升温速度，控制投料终止温度在43~50℃；投料完成后反应液升温20~30min至50~65℃，在此温度下反应20~60min，然后用甲酸中和反应液至PH值5.5~6.4； 

（2）将中和后的反应液冷却至20~35℃，过滤出三季戊四醇，过滤后的反应液经脱醛脱除反应过程中过量的甲醛，再浓缩至密度1.20~1.30g/cm³；将浓缩液冷却结晶，在25~32℃离心分离出混合季戊四醇；

（3）将混合季戊四醇溶解，加活性炭脱色、过滤，加入甲酸进行水解；

（4）将水解液冷却结晶，在70~90℃下分离单季戊四醇；

（5）将分离出单季戊四醇后的母液加水稀释，或加水和双季重结晶母液进行稀释，并升温至90-98℃，然后冷却结晶，在20~40℃下分离出粗双季戊四醇；

（6）在溶解釜中加入水和双季重结晶母液及洗液，然后在搅拌下加入粗品双季戊四醇，加热溶解并脱色，再经过滤得双季戊四醇结晶液；

（7）向所述的双季戊四醇结晶液中加入结晶液总重量0.02~0.1%的强酸，再冷却结晶，在25~35℃下离心分离出双季戊四醇并加以洗涤，经干燥得到双季戊四醇产品。

2. 根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：要求加料前甲醛温度为18~28℃，乙醛采用均匀加料的方式；氢氧化钠中采用先慢后快的加料方式，前1/3投料时间加入氢氧化钠总量的10~20%，中间1/3投料时间加入氢氧化钠总量的20~40%，后1/3投料时间加入氢氧化钠总量的40~70%。

3. 根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：所述甲醛的浓度为10~16g/100ml，乙醛的浓度为25~50 g/100ml，氢氧化钠的浓度为15~40 g/100ml。

4.根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中水解时PH值为3~5，温度为95~120℃、压力为0.3~0.5 MPa，水解时间为0.5~1.0小时。

5. 根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：将步骤（2）中过滤出的三季戊四醇稀释，过滤，滤液并入反应液。

6. 根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中混合季戊四醇溶解时加入回收副品、母液沉降过滤物和单季干燥尾粉中的一种或几种，同时加水、双季重结晶母液和洗液中的一种或几种进行溶解，溶解后所得混合液密度为1.10~1.20 g/cm³；步骤（5）的母液加水稀释后密度为1.05~1.10 g/cm³。

7. 根据权利要求1-6任一项所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：所述步骤（4）、（5）、（7）中冷却结晶时间分别为4~8h、6~12 h和8~16 h。

8. 根据权利要求1-6任一项所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：所述强酸为浓硫酸、浓硝酸或浓盐酸。

9. 根据权利要求1-6任一项所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：步骤（6）中加水量和重结晶母液的体积比为1：1~4，加水后溶解液重量百分比浓度控制在7~10%。

10. 根据权利要求1-6任一项所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：所述干燥时干燥设备为旋转闪蒸干燥机，干燥温度为110~130℃，干燥后产品水分重量百分比含量在1%以下。