[发明专利]一种制备氮化钒的方法

权利要求书

1.一种工业制备氮化钒的方法，将含有钒和碳质还原剂的原料混合形成固体原料，然后将其加热到1100℃以上，加热过程中钒原料经过预还原过程和在氮化气氛中的还原氮化过程而合成氮化钒，其特征在于：所述含钒原料为：含钒和氧的化合物或者这些化合物的混合物；

所述的加热过程为：在反应炉中通过电源电极对含钒和碳质还原剂的固体原料直接通电，通过固体原料自身的电阻或者原料颗粒或者块之间的接触电阻发热而加热固体原料；

所述的预还原和还原氮化过程在小于5MPa的含氮气氛下进行；

所述的预还原过程和还原氮化过程中，物料在1200℃以上温区停留时间大于3小时。

2.根据权利要求1所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：

所述氮化气氛为：氮气、氨气、尿素、肼、乙腈、三聚氰胺或其它含氮的有机物中的一种或者它们的混合物，或者以上物质与含碳或氢元素的物质的混合物，或者以上物质与含碳和氢元素的物质的混合物；

所述的碳质还原剂为：无机碳、石墨、碳黑、活性炭、焦炭、石油焦、沥青、有机碳、淀粉、石蜡、糖中的一种或者它们的混合物；

所述的预还原过程为：上述含钒原料中的四价及四价以上的钒的部分或者全部在700℃以下被预还原到比原料中的钒氧化态低的钒物种；

所述还原氮化过程为：经过预还原的原料在700～1800℃之间被无机碳质还原剂进一步还原并被氮化气氛中的氮元素氮化，并且物料经过的最高温度不低于1300℃；

所述的预还原过程和还原氮化过程通过物料的移动在同一个立反应炉的不同部位顺次完成；

所述氮化钒成品中含有钒、氮、碳、少量没有反应完的氧元素以及从原料中带入的杂质。

3.根据权利要求1至2中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：对含钒和碳质还原剂的固体原料直接通电的电压为10～10000伏特，电流为10～100000安培。

4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：反应炉内部紧挨着固体反应介质处有一层电阻率为固体原料电阻率5倍以上的非金属材料做成的炉衬。

5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：所述的氮化气氛为氮气、氨气、或者以上物质的混合物，或者以上物质与氢气或者气态的含还原性氢化合物的混合物、或者以上物质与CO的混合物，或者以上物质与氢气和CO的混合物。

6.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：还原氮化过程中的无机碳质还原剂是在原料压块之前与含钒原料混和的。

7.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：还原氮化过程中的无机碳质还原剂是在升温过程中由有机碳质还原剂碳化生成的。

8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：在原料中加入不超过钒重量100％(以铁计)的铁、氧化铁或者其混合物，制备得到含铁的氮化钒。

9.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：向固体原料通电的电极在反应炉的内壁上。

10.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的制备氮化钒的方法，其特征在于：向固体原料通电的电极在伸入到反应炉的中心部位。