[发明专利]二氧化硅液相合成法

说明书

技术领域：本发明属于合成石英玻璃制造业技术领域。

背景技术：人工合成的二氧化硅主要用来制造高端石英玻璃，这种玻璃被大量应用于光纤、半导体、激光和尖端光学镜片等制造行业。目前通用的二氧化硅合成方法是氢氧火焰高温水解和等离子高温氧化，也就是通常所说的气相沉积法。它直接把合成出来的二氧化硅融化成了石英玻璃。这种工艺技术存在着很多的缺点与问题。主要表现为：(1)生产效率低，因为它是层层沉积，这种合成机理就决定了它的反应速度不会太高，为了增加产量，只能投入大量资金来建造多个这样的生产装置；(2)不能直接生产型材，如管、棒、板、坩埚等，只能生产毛坯坨，利用这种坨再次加工才能制成各类型材，这样既费工，又耗能。

发明人刘恒满在对有关理论进行了大量的研究和多年实践经验积累的基础上，发明了液相法合成二氧化硅，从根本上解决了气相沉积工艺合成二氧化硅所存在的一些问题。

发明内容：液相法合成二氧化硅的具体内容是：(1)所用原料是硅的卤化物，如四氯化硅、甲基氯硅烷等，它是多晶硅行业或其他有机硅行的下脚料，在生产使用时要对这些下脚料进行精馏提纯，为了所制得的石英玻璃具有某一方面的特性，还可以向精馏后的硅的卤化物中掺入一些所需元素的化物。(2)合成反应是在常温常压的条件下进行，不需要对物料加热，反应产生的热可以让它自然散失或用冷却水把它带走(3)水解剂的形态是液相，这样有利于产品的捕捉，不需要再设置料靶对产品收集，从而提高了它的合成效率；水解剂的成分是极纯的水或掺有所需元素的化合成物的极纯水溶液(4)这种合成方法首先得到的是极纯的含有结合水的二氧化硅——硅胶，然后给这种极纯的硅胶加热脱水和失水，让它最终变成不含结合水的粉状二氧化硅。

具体实施方式：为了便于阐述，以硅的卤化物中四氯化硅为例子。在二氧化硅合成时，首先用石英玻璃精馏塔对四氯化硅精馏，达到6个九以上纯度时停止精馏，把这个精馏好的原料通过计量以液态形式或气态形式通入装有极纯液相水的水解反应器中。这种水解反应器是由石英玻璃坩埚、石黑坩埚或极纯的高强度塑料容器构成(它的形状和规格由产量要求设计决定)，以此来保证产品的纯度。如果反应器规格小，可以不设水冷装置，如果反应器的规格大，它必须安有水冷却装置。

这种原料通入上述水解反应器后，它很快就会与水发生水解反应生成含有结合水的二氧化硅——硅胶，同时生成与之当量的氯化氢气体。利用水喷射式真空泵形成的真空把以上生成的气体抽走，并在塑料材质的真空泵头处与水化合生成工业盐酸。四氯化硅水解时产生的热可以自然散发掉或由冷却水把它带走。

把通过计量并经过化学当量计算后加入的反应水消耗净，这个水解反应过程就可以结束了。它的生成物是含有结合水的二氧化硅，即高纯硅胶。含有结合水的二氧化硅(硅胶)有这样的通性：对它不断加热升温，它会慢慢失去结合水，所以我们利用中频感应炉装置给所得到的硅胶加热到700——800摄氏度(物料必须盛放在石英玻璃坩埚里)，让它彻底失去结合水而成粉状的二氧化硅。这种硅胶在受热达到800摄氏度以上时保持2个小时，它就会变成白色粉状的二氧化硅。在硅胶加热时产生的水汽中含有一定量的氯化氢，所以必须用上述真空装置收集利用，以免对环境造成污染。

对所得到的产品利用等离子发射光谱法进行质量检测，当纯度达到6个九以上时就可以包装入库。