[发明专利]抗氧剂三甘醇双-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]的制备方法

权利要求书

1.一种位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.化合物(2)和(3)加入到反应器中，用氮气或惰性气体置换出反应器中的空气；

b.加热，使化合物(2)和(3)完全熔融，并脱除其中的轻组分和水；

c.以化合物(2)的质量计，加入0.1～2％的锌化合物催化剂；

d.于150～200℃下反应2～9小时，生成的甲醇排出反应系统；

e.降温到120℃以下加酸中和，得到结构为化合物(1)的位阻酚类抗氧剂；其中，化合物(1)、(2)和(3)的化学通式如下：

A¹(OH)_m                        (3)

式中：

R¹为-CH₃或-C(CH₃)₃；A¹为C₆～C₁₈的烷基或烷氧基；m＝1～2。

2.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：所述化合物(2)和(3)的摩尔比为1～3∶1或1∶1～3。

3.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：化合物(3)为三甘醇、十八醇或异辛醇。

4.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，升温到85～95℃，在真空度1～150mmHg的条件下，脱除其中的轻组分和水0.5～3小时。

5.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述锌化合物为辛酸锌，加入量为化合物(2)质量的0.1～0.5％，并于反应体系多次氮气或惰性气体置换后，在正压和氮气或惰性气体的保护下加入。

6.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：步骤d中，升温到150～170℃，在真空度300～1mmHg下反应1～3小时，然后升温到170～200℃下反应2～6小时。

7.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：步骤e中，降温到90～120℃，加入甲酸或乙酸进行中和。

8.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：步骤e中，利用热过滤或水萃取的方法除去催化剂。

9.根据权利要求1所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：步骤e中，用重结晶的方法纯化化合物(1)。

10.根据权利要求9所述位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于：重结晶溶剂为甲醇。