[发明专利]X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种X射线荧光光谱仪混合压片法(粉末与粘结剂混 合)快速定量测定无碱玻璃化学成分的方法。

(二)背景技术

我国是无碱玻璃纤维生产大国，对无碱玻璃纤维化学成分的检测 日益重要。目前，公知的无碱玻璃的测定方法主要是无碱玻璃成分用 化学法和X-荧光熔片法进行测定。化学法是依据GB/T 1549-2008进 行测定。用化学法对无碱玻璃中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、 氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氟和三氧化二硼等化 学成分10个成分的测定最少需要一个工作日，测定时间长、测定步 骤复杂，且还需要使用铂等贵重金属器皿；采用X-荧光光谱仪熔片 法时，三氧化二硼和氟还需要用化学法测定，10个成分测定总的测 定时间也要在5小时左右，测定时间长，需要贵重试剂四硼酸锂和铂 等贵重金属器皿。

(三)发明内容

本发明的目的是针对上述已有检测方法中存在的不足，提供一种 有效提高检测精确度、满足无碱玻璃纤维厂家生产及客户需要、节约 检测成本、提高工作效率的无碱玻璃化学成分检测方法。

本发明的检测方法通过以下技术方案来实现的：

一种X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法， 所述无碱玻璃的化学成分包括SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、 K₂O、Na₂O、TiO₂、F、B₂O₃，所述的测定方法包括下列步骤：(1) 将无碱玻璃产品进行预处理得到无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品； (2)将无碱玻璃样品标准品或无碱玻璃样品制样，得到相应的无碱 玻璃标准样片或无碱玻璃样片；(3)制作无碱玻璃中各化学成分SiO₂、 Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、F、B₂O₃的被测元 素(即Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、F、B)对应的校准曲线； (4)测量无碱玻璃样片中各化学成分的被测元素的X射线荧光强度， 并分别根据各化学成分的被测元素对应的校准曲线计算出无碱玻璃 样品中各化学成分的含量；本发明中步骤(2)所述的制样按照如下 进行：以甲基纤维素为粘结剂，将无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品与 甲基纤维素按照质量比9～10∶1混合，加入1-2滴无水乙醇后，在机械 振动磨中磨制100～130秒，磨制完成后，在压片机上设置2～3吨的压 力，压制时间为20～30秒，制成相应的无碱玻璃标准样片或无碱玻璃 样片。本发明中，无碱玻璃标准样片和样片的制样条件需保持一致。

进一步，所述步骤(2)中，优选将无碱玻璃标准品或无碱玻璃 样品与甲基纤维素按照质量比10∶1混合；优选磨制时间为120秒； 优选在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒。

无碱玻璃产品包括无碱玻璃硬丝、无碱玻璃纤维等，本发明在制 样前需先对这些无碱玻璃产品进行预处理，本发明具体推荐通过下列 方法之一进行预处理，以得到制样用的无碱玻璃试样：

(a)将无碱玻璃硬丝清洗、烘干、冷却至室温；

(b)将无碱玻璃纤维在620～650℃马弗炉中灼烧30分钟，冷却 至室温。

将上述预处理得到的无碱玻璃试样先采用GB/T1549-2008玻璃 纤维化学分析方法对其中的化学成分含量进行检测，即可得到无碱玻 璃标准品；其他待测的无碱玻璃试样即为无碱玻璃样品。

本发明所述的无碱玻璃样品中各化学成分的含量范围一般如下 表1所示：

表1.无碱玻璃各化学成分的含量范围