[发明专利]X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法

权利要求书

1.一种X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法， 所述无碱玻璃的化学成分包括SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、 K₂O、Na₂O、TiO₂、F和B₂O₃，所述的测定方法包括下列步骤：(1) 将无碱玻璃产品进行预处理得到无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品； (2)将无碱玻璃标准品制样得到相应的无碱玻璃标准样片，将无碱 玻璃样品制样得到相应的无碱玻璃样片；(3)制作无碱玻璃中各化学 成分SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、F、B₂O₃的被测元素对应的校准曲线；(4)测量无碱玻璃样片中各化学成分的 被测元素的X射线荧光强度，并根据各化学成分的被测元素对应的 校准曲线计算出无碱玻璃样品中各化学成分的含量；其特征在于步骤 (2)所述的制样按照如下进行：以甲基纤维素为粘结剂，将无碱玻 璃标准品与甲基纤维素按照质量比9～10∶1混合，加入1～2滴无水乙 醇后，在机械振动磨中磨制100～130秒，磨制完成后，在压片机上设 置2～3吨的压力，压制时间为20～30秒，制成相应的无碱玻璃标准样 片；以甲基纤维素为粘结剂，将无碱玻璃样品与甲基纤维素按照质量 比9～10∶1混合，加入1～2滴无水乙醇后，在机械振动磨中磨制100～130 秒，磨制完成后，在压片机上设置2～3吨的压力，压制时间为20～30 秒，制成相应的无碱玻璃样片；所述无碱玻璃标准品制成无碱玻璃标 准样片以及无碱玻璃样品制成无碱玻璃样片的相应制样条件保持一 致。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，将无碱 玻璃标准品或无碱玻璃样品与甲基纤维素按照质量比10∶1混合。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的磨制时 间为120秒。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，在压片 机上设置3吨的压力，压制时间为30秒。

5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的 预处理按照下列方法之一进行：

(a)将无碱玻璃硬丝清洗、烘干、冷却至室温；

(b)将无碱玻璃纤维在620～650℃马弗炉中灼烧30分钟，冷却至室 温。

6.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的制 作无碱玻璃各化学成分的被测元素对应的校准曲线具体按照如下进 行：

a.用X射线荧光光谱仪对无碱玻璃样片进行扫描，建立各化学 成分SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、F和 B₂O₃的被测元素的基础测试条件，包括分析谱线、分光晶体、电流、 电压、测量时间和峰位角；

b.用X射线荧光光谱仪在基础测试条件下测量不少于5个标准 样片中各化学成分SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、 TiO₂、F、B₂O₃的被测元素的X射线荧光强度，得到各被测元素的X 射线荧光强度与其浓度的关系，用理论α系数进行回归及基体效应的 校正，得到各被测元素对应的校准曲线及各被测元素的标准偏差。