[发明专利]猪血液作为生物样品预警克伦特罗残留的方法无效
| 申请号: | 200910153262.0 | 申请日: | 2009-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN101713768A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
| 发明(设计)人: | 孙泽祥;鲍伟华;杨挺;吴银良;余晓华;徐震宇 | 申请(专利权)人: | 孙泽祥 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 宁波市天晟知识产权代理有限公司 33219 | 代理人: | 张文忠 |
| 地址: | 315012 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 猪血 作为 生物 样品 预警 克伦特罗 残留 方法 | ||
1.猪血液作为生物样品预警克伦特罗残留的方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤一是采用饲喂有盐酸克伦特罗的生猪尿液和血液作为检查样品;
步骤二是取步骤一中一定量生猪的尿液和血液的样品并加入无水碳酸钠溶液后进行有机溶剂提取,在提取后加入稀盐酸反萃取,反萃取液直接阳离子小柱后,用氨化甲醇洗脱,洗脱液吹干后经硅烷化试剂衍生,最后进行气相色谱质谱分析;
步骤三是把步骤二所得的尿液和血液中的克伦特罗含量进行相关性分析,并建立线性方程;
所述的步骤二具体为准确吸取一定量生猪的尿液和血液于离心管中,加入15mL的乙酸乙酯,再加入10.0%的无水碳酸钠溶液,涡旋混合1min后以4500~5500r/min的速度离心2min,吸取上层有机溶剂于离心管中,再加入10mL的乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min,离心后吸取有机溶剂并合并提取液;
所述的步骤二具体为在收集的有机溶剂中加入5mL的0.10mol/L的盐酸溶液进行反萃取,旋涡混合30 s,以4500~5500r /min的速度离心2min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液;
所述的步骤二具体萃取液阳离子小柱后依次用5mL的甲醇、5mL的水和5mL的30mmol/L盐酸活化,然后将萃取液上样至固相萃取小柱中,依次用5mL的水和5mL甲醇淋洗柱子,在溶剂流过固相萃取柱后,抽干小柱,再用5mL 的4%氨化甲醇溶液洗脱。
2.根据权利要求1所述的猪血液作为生物样品预警克伦特罗残留的方法,其特征是:所述的步骤二具体为在50℃水浴中用氮气吹干上述洗脱液,加入100μL甲苯和100μLBSTFA,在80℃的烘箱中加热衍生lh,待冷却后进行气相色谱质谱分析。
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