[发明专利]一种尼美舒利化合物及其纯化方法有效
申请号: | 200910146948.7 | 申请日: | 2009-06-08 |
公开(公告)号: | CN101643440A | 公开(公告)日: | 2010-02-10 |
发明(设计)人: | 邓菊娟 | 申请(专利权)人: | 邓菊娟 |
主分类号: | C07C311/08 | 分类号: | C07C311/08;C07C303/44;A61P29/00 |
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地址: | 310016浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼美舒利 化合物 及其 纯化 方法 | ||
1.一种式(I)结构的尼美舒利化合物纯化方法,
其特征在于包括通过柱层析分离得到尼美舒利纯品的步骤,且所述的柱层析是以硅胶作为固定相,三氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为流动相,并且,所述的固定相是柱层析专用硅胶,粒径为45-250μm,孔径为20-100A°,所述的流动相是三氯甲烷∶甲醇体积比为1∶(0~0.2)的混合溶剂,其中甲醇体积不为0,柱层析的压力为0.1-4.0Pa,柱层析的柱温保持30-40℃,柱层析的流速为0.1-2.0cm/min。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述的流动相是三氯甲烷∶甲醇体积比为1∶(0~0.1)的混合溶剂,其中甲醇体积不为0。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述的固定相是柱层析专用硅胶,为粒径为75-150μm、孔径为20-30A°的细孔硅胶。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述的柱层析的压力为0.5-2. 0Pa。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述的柱层析的上样量为100~300mg/ mL柱体积。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纯化方法,其特征在于所述的柱层析分离是将尼美舒利粗品用流动相溶解后进行硅胶柱上样,用流动相洗脱,收集尼美舒利部位,用水洗涤,固体干燥剂干燥,减压浓缩,蒸除洗脱液,得尼美舒利纯品。
7.根据权利要求6所述的纯化方法,其中所述的固体干燥剂选自无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙和活性氧化铝中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的纯化方法,其中所述尼美舒利纯品的纯度不低于99.8%。
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