[发明专利]丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法有效
申请号: | 200910144761.3 | 申请日: | 2009-08-28 |
公开(公告)号: | CN101659653A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 陶荣辉;徐晓强;何永刚;陈剑;陈晓荣;钱晓兵;李建中 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215631江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 内酯 制备 方法 | ||
1.丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(一)取NaHSO3105g,Na2SO3 63g,上述两物质均溶于600gH2O中,配制成溶液a;
(二)取56g丙炔醇为溶液b;
(三)在30~50℃下,同时向反应釜中滴加a, b,并同时搅拌,滴加时间2h;
(四)在30~50℃下反应;
(五)加入230g质量浓度35%的浓盐酸,酸化5h;
(六)浓缩滤液至粘稠状物,得粘稠状物240g;
(七)加1000mL苯液在回流状态下分水,至无水分出;
(八)收集上层苯液900g,浓缩结晶得丙烯基-1,3-磺酸内酯粗品;
(九)在60℃下真空干燥12h,得丙烯基-1,3-磺酸内酯40g,收率33%,分析纯度为99.96%,水分7ppm,氯含量为0.1ppm。
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