[发明专利]水相的制备和纯化方法

权利要求书

1、纯化包含目标产物、水和除目标产物和水之外的至少一种杂质的 未纯化相以得到纯化相的方法，其具有包含以下处理步骤的处理阶段：

a)从未纯化相结晶出目标产物和水并形成包含母液和晶体的悬浮液，其中 在温度T₁下进行结晶，温度T₁的范围为T_e-15℃≤T₁≤T_e+3℃(T_e＝未 纯化相的共熔温度)；

b)将晶体至少部分地从母液分离；

c)熔化至少部分的分离晶体以获得熔体，其中在温度T₂下进行熔化，温 度T₂的范围为T₁＜T₂≤T₂+20℃；和

d)将至少部分的熔体返回步骤b)，而未返回的熔体部分作为纯化相存在。

2、根据权利要求1的方法，其中所述目标产物为(甲基)丙烯酸。

3、根据权利要求2的方法，其中在以丙烯酸为目标产物的情况下， 进行所述处理步骤a)中结晶的温度T₁的范围为-8℃～-26℃，在以甲基丙 烯酸为目标产物的情况下，温度T₁的范围为+6～-26℃。

4、根据权利要求2的方法，其中在以丙烯酸为目标产物的情况下， 进行所述处理步骤a)中结晶的温度T₁的范围为-9℃～-22℃，在以甲基丙 烯酸为目标产物的情况下，温度T₁的范围为-2～-16℃。

5、根据权利要求2的方法，其中在以丙烯酸为目标产物的情况下， 进行所述处理步骤a)中结晶的温度T₁的范围为-10℃～-18℃，在以甲基丙 烯酸为目标产物的情况下，温度T₁的范围为0～-10℃。

6、根据上述权利要求中任一项的方法，其中进行处理步骤c)中熔化 的温度T₂比温度T₁高0.1～15度。

7、根据上述权利要求中任一项的方法，其中基于所述未纯化相，所 述未纯化相中除目标产物和水之外的杂质的含量至多为10重量％。

8、根据上述权利要求中任一项的方法，其中使用熔体返回物逆向洗 涤所述晶体。

9、根据上述权利要求中任一项的方法，其中使用其他纯化法进一步 纯化所述纯化相。

10、根据上述权利要求中任一项的方法，其中使在步骤b)后分离的母 液至少部分地返回步骤a)。

11、制备包含目标产物和水的纯化相的方法，其包含以下步骤： (α1)提供包含目标产物、水和除目标产物和水之外的杂质的未纯化水相； (α2)通过权利要求1～10所述的方法之一纯化所述未纯化水相，以获得包 含目标产物和水的纯化相。

12、根据权利要求11的方法，其中所述目标产物为(甲基)丙烯酸。

13、根据权利要求12的方法，其中所述处理步骤(α1)包含以下处理步 骤：

(β1)通过适合的C₃-和C₄-化合物的催化气相氧化制备包含(甲基)丙烯酸的 产物混合物；

(β2)将包含(甲基)丙烯酸的产物混合物吸收到水中，从而获得第一水相；

(β3)任选地将水至少部分地分离出第一水相，从而获得第二水相。

14、可通过权利要求11～13中任一项的方法获得的包含目标产物和 水的纯化相。

15、根据权利要求14的纯化相，其中所述目标产物为(甲基)丙烯酸。

16、制备基于(甲基)丙烯酸的聚合物的方法，其中聚合权利要求14或 15的包含(甲基)丙烯酸和水的纯化相，或通过权利要求12或13的制备包 含(甲基)丙烯酸和水的纯化相的方法获得的纯化相。