[发明专利]特比萘芬盐酸盐的制备方法无效
| 申请号: | 200910130967.0 | 申请日: | 2009-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN101870655A | 公开(公告)日: | 2010-10-27 |
| 发明(设计)人: | 张培龙;石和鹏;侯鹏;李玉宽;宋志涛;周津梅 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团北京海燕药业有限公司;扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07C211/30 | 分类号: | C07C211/30;B01J27/08;A61P31/10 |
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| 地址: | 102206 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种特比萘芬盐酸盐的制备方法,其特征在于将一定量的催化剂溶于有机溶剂中,加入1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔,再依次加入碱、N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐,于10℃-40℃进行缩合,所得产物在醇的体系中用氯化氢成盐得特比萘芬盐酸盐,通过醇水混合液重结晶得到合格产品。
2.根据权利要求1,所述的催化剂如碘化钠、碘化钾,其用量为0.05-0.5(催化剂与N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐的摩尔比),优选的摩尔比用量为0.1-0.2。
3.根据权利要求1,所述的有机溶剂为C1-C10的直链或支链的醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺,丙酮、二甲基亚砜或二氧六环等,优选的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1,所述的碱如Na2CO3、NaHCO3、K2CO3或KHCO3以及有机碱吡啶、三乙胺或乙醇胺等,优选的碱为Na2CO3。
5.根据权利要求1,所述的醇为C1-C10的直链或支链的醇,如甲醇、乙醇、异丙醇等,优选的醇为乙醇。
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