[发明专利]从甜叶菊中制备甜菊糖苷的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从甜叶菊中制备甜菊糖苷的工艺方法。

背景技术

甜叶菊(Stevia rebaudiana Bertoni.)为菊科甜叶菊属多年生草本植物，其适应性强，在我国有广泛分布，南方每年可采收2～3次，北方每年采收1次。甜菊糖苷是从甜叶菊叶片中提取的一种天然无热量高倍甜味剂，主要成分为甜菊苷(Stevioside)，莱鲍迪苷A、B、C、D、E、F(Rebaudioside A、B、C、D、E、F)，杜克苷A(Dulcoside A)和甜菊双糖苷(Steviolbioside)，其中甜菊苷和莱鲍迪苷A为主要甜味成分，其甜味为蔗糖的300倍以上。甜菊糖苷在体内不参加代谢、不蓄积、无毒性，其安全性已得到国际FAO和WHO等组织的认可，2004年世界卫生组织正式通过允许甜菊糖苷在世界范围内通用的决议，这为甜菊糖苷的安全性提出了有利的证明。我国卫生部自1985年和1990年分别批准甜菊糖苷为不限量使用的天然甜味剂和医药用甜味剂辅料，用其制成的食品饮料，长期食用不会使人发胖，特别适宜肥胖病、糖尿病、高血压、动脉硬化、龋齿病患者使用，而且物理、化学性能稳定、无发酵性，可延长甜菊糖苷制品的保质期。近年来，现代药理学研究表明甜菊糖苷还具有降低血压，促进胰岛素分泌等生物活性。因此，甜菊糖苷是一种安全的天然甜味剂，并被广泛应用在食品和药物行业中，被誉为继蔗糖、甜菜糖之后的第三种天然糖源，有着广泛的应用范围和宽阔的市场前景。

近年来，国内外学者对甜菊糖苷的不同提取纯化方法进行了有益探索，常用提取方法有发酵法、回流提取法、超声波提取法、微波提取法和索式提取法，而分离纯化主要采用大孔吸附树脂法、重结晶法、硅胶柱色谱法。中国专利CN101062077A公开了一种同时制备甜叶菊总甜菊苷和甜叶菊总黄酮的制备方法，该工艺选择溶剂提取法，将提取液减压浓缩后用水分散溶解至一定浓度，然后用聚酰胺柱色谱法，可以得到纯度≥50％的甜叶菊总甜菊苷。该方法可以同时制备得到甜叶菊总甜菊苷和甜叶菊总黄酮，但制备得到的甜叶菊总甜菊苷纯度较低，仅能达到50％。中国专利CN1876669A中公开了一种制备高纯度药用甜叶菊糖苷的方法，该工艺通过Al₂O₃柱层析纯化，浓缩然后用硅胶柱层析法纯化的方法制备高纯度的药用甜菊糖苷，但该方法采用的Al₂O₃柱层析和硅胶柱层析法分离纯化甜菊糖苷，甜菊糖苷的损失较大，并且Al₂O₃和硅胶不能重复使用，成本较高。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种从甜叶菊中分离制备甜菊糖苷的工艺方法。

本发明实现上述目的的技术方案如下：

本发明的工艺方法采用将干燥的甜叶菊原料，经过水逆流提取，提取液上串联大孔吸附树脂柱依次吸附，然后吸附残液再进入逆流提取装置循环提取后，提取液上串联树脂柱再吸附的提取分离闭路循环过程。待整个逆流提取和吸附过程完成后，将树脂柱用水洗脱除杂后，用解吸液解吸附，收集解吸液浓缩干燥得到甜菊糖苷粗提取物。粗提取物然后分别用溶剂法和脱色树脂精制后得到甜菊糖苷产品。

一种从甜叶菊中制备甜菊糖苷的工艺方法，其特征在于该方法步骤如下：

A将干燥的甜叶菊原料，采用8～15倍量的水逆流提取2～3次，每次0.5～3小时，控制逆流提取温度为40～80℃；将提取液通过2根串联预先处理的大孔吸附树脂柱依次吸附，吸附后残液继续循环逆流提取后上大孔吸附树脂柱进行再次吸附；待整个提取吸附过程完成后弃去吸附残液；

B用4～15BV的水冲洗吸附后的大孔吸附树脂柱，将水洗脱液弃去；然后用4～15BV的解吸液解大孔吸附吸树脂柱，收集解吸液；将收集的解吸液混合，减压浓缩回收溶剂后干燥得甜菊糖苷粗提物；

C将上述甜菊糖苷粗提物，用乙醇溶解，经静置沉降或离心后取上清液，底部沉淀弃去，上清液减压浓缩干燥，加入1∶5～1∶10的水溶解，然后用脱色树脂吸附处理，再用解吸液解吸附；收集流出液和解吸液，减压浓缩干燥后得到甜菊糖苷产品。

本发明制备的甜菊糖苷为白色固体粉末，纯度≥85％。脱色树脂用4％HCl和4％NaOH溶液再生活化后重复使用。

在A步骤中，所述的大孔吸附树脂是指以苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯类为单体合成的聚合物。